GC-MS检测萃取剂中内分泌干扰物.pdfVIP

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2015-07-27 发布于安徽
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第20卷增刊分析测试学报 V01．20 FENXI ofInstrumental CESHI Jul．2001 2001年+7月 XUEBAO(JournalAnalysis) GC—MS检测萃取剂中内分泌干扰物姚文，栾和林 (北京矿冶研究总院，北京100044) 烷基酚作为内分泌干扰物的代表物成为环境毒理学研究的热点，多支链取代也最难生物降解。在湿法冶金工业中壬基酚作为基质改善剂在大量使用【1’，而且萃取剂主要品种多含壬基酚结构单元，它们通过降解将释放出壬基酚，为此建立对壬基酚的分析检测十分有必要，尤其是西部开发更应注意新工艺后边有许多新的化学药品还未进行的环境评价，应防止类似农药666的错误再次出现。萃取剂中壬基酚的GC—MS检测方品直接溶于甲醇中进样。 1 实验部分 mx rnnl 0．25 x 2000气相色谱仪条件：Rtx一5MS柱15 Finigan公司TRACE 0．25弘m；进样口温度240oC， Gc传输线温度270℃；Src温度250 min；恒流方式；真空补偿；程序升温；进样量1,uL。 Finnigan公司TRACE 围25—500u；躲溶剂峰时间为1min。 2结果与讨论 3种产品C及壬基酚的TIC对照见图1。 100 60 20 58170瓷9 1，12102 100 ∽蛾10．55一一熊1水6 6．49 6011．09 2．79 l 4-?q 96 6．Il卑49 15．2015．∥34 ∞ 2．j扎^从1删-。Jl ，?。。。．；踪沁00 19．50 22．28 15删II^JUⅥ18．29 ∞ ∞ 8旨Puj{o皇|∞岛 ∞ ∞ 1．19 10．55 ∞ ∞ 0 2 4 6 8 10 12 fH／rain 图1 3种产品及壬基酚的TIC对照本方法突出烷基酚的快速检测。利用多段程序升温，在较短的15 m柱子上将稀释剂、酮肟、醛肟分布在 TIC图的两头，中间留有很大余地充分分离各种烷基酚异构体，使整个TIC图紧凑，分析时间相对缩短。图1中保留时间l～8 rnin为稀释剂，保留时间15—20