应化07仪器分析教材资料.doc

实验二 生理盐水中氯离子含量的测定（电位分析法） 一、实验目的 （1）了解电位滴定法的原理和方法。 （2）熟悉自动电位滴定计的使用方法。 二、实验原理 氯离子的测定方法有很多，电位滴定法（利用电位表示滴定过程中溶液电位的变化并指示滴定终点的测定方法）是其中之一。向含Cl-的溶液中滴加Ag+将生成AgCl沉淀 Ag+ + Cl- = AgCl ↓ 在整个滴定过程中，随着银离子的逐步加入，溶液的电位E(Ag+/Ag)会随之发生变化，在终点附近溶液电位会有一突变，根据这一电位的突变即可利用作图（图4.3）或计算的方法确定滴定的终点。 φAg+/Ag =φ0Ag+/Ag – 0.0591gc Cl- 本实验用银电极作为指示电极，用双盐桥甘汞电极作参比电极。 三、仪器和试剂 1．仪器 电位计、双盐桥甘汞电极、银电极、移液管（25mL，10mL）、烧杯（100mL）。 2．试剂 标准AgNO3溶液（0.01mol·L-1），含氯试液。 四、实验步骤 1．手动滴定 准确移取含氯试液10.00mL到小烧杯中，准确加入蒸馏水25.00mL，放入磁转子，将烧杯放到滴定台上，打开搅拌器，并调好速度（不宜太快，否则旋涡大了使电极脱离溶液）。记录滴定管的初读数和电位初读数，然后开始手控滴定。开始时滴加Ag+ 溶液的体积在1.0mL左右测定一次电位。当接近终点时（此时电位变化逐步加大）每滴加0.01mL测定一次电位。直至过量5mL左右。重复滴定1次。 2．滴定终点的电位确定 根据所得到的数据，绘制 E-V曲线，利用平行线方法确定滴定终点的电位和体积。 3．自动滴定 本实验也可用自动电位滴定仪进行自动滴定。需要在滴定前预先设置终点电位，然后测定。 五、数据及处理 根据电位数值变化，用一阶微分法和二阶微分法作图确定滴定终点体积。 表4.8 加入AgNO3 的体积/mL 试液中氯离子含量可以用下式计算 思考题 1．电位滴定法的原理是什么？ 2．在进行沉淀反应的电位滴定时指示电极应根据沉淀反应类型来选择,本实验选用的指示电极是什么?参比电极是什么?能选用其他的电极吗? 3．电位滴定法中,常用滴定终点的确定方法是什么? 实验七 苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定 一、目的 1．了解苯甲酸﹑乙酯的红外光谱特征，通过实验掌握用红外光谱法推断化合物结构的步骤及方法。 2．练习用KBr压片法制样和液膜法制样。 3．了解红外光谱仪的结构，熟悉红外分光光度计的使用方法。 二、基本原理 鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱，因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。定性鉴定一般分为两个方面：一是官能团的分析鉴定，红外光谱的特征性是基团和化学键的贡献，因此根据红外光谱可确定某有机化合物具有哪些官能团。二是 有机物结构剖析，配合其它理化测试数据，如熔点、沸点、元素分析、紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析工作。 红外光谱定性分析，一般采用两种方法：一种是用已知标准物对照，另一种是标准图谱查对法。已知物对照应由标准品和被检测物在完全相同的条件下，分别绘出其红外光谱进行对照，图谱相同，则肯定为同一化合物。标准图谱查对法是一个最直接可靠的方法，根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。常用标准图谱集为萨特勒红外标准图谱集。 为了便于谱图的解析,通常把红外光谱分为两个区域,即官能团区和指纹区。波数4000cm?1～1400cm?1的频率范围为官能团区，其吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰。低于1400cm?1的区域称为指纹区吸收峰的数目较多是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的吸收带的位置和强度随化合物而异。如同人彼此有不同的指纹一样许多结构类似的化合物在指纹区仍可找到它们之间的差异因此指纹区对鉴定化合物起着非常重要的作用。如果在未知物的红外光谱图中指纹区与标准样品相同就可以断定它和标准样品是同一物(对映体除外)。 如果按化学键的性质，可以将红外区4000cm?1～1000cm?1划分为4个区如表223—1所示。 一般图谱解析大致步骤如下： 1. 先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。 2. 指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才更可靠。 3. 对指纹区谱带位置、强度和形状仔细分析，确定化合物可能的结构。 4. 对照标准图谱，配合其它鉴定手段，进一步验证。表1 红外光谱分区 波数 4000～2500cm?1 2500～2000cm?1 2000～1500cm?1 1500～1000cm?