浙江大学大学化学实验O课件4.pdfVIP

一、实验目的 1、学习梯勒管熔点测定和熔点测定 仪的基本原理。 2、掌握梯勒管熔点测定和熔点测定 仪的基本操作。 二、基本原理 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为 该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔 点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围） 不超过1oC。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质 降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴 定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为 同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混 合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A 或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。 物质的蒸汽压曲线图示如下: 图示中SM和ML分别表示物质在固态和液态时 温度和蒸汽压的关系，都随温度升高而升高。在 交叉点M处，固液态并存，此时温度为该物质熔 点。 根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质 的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在 将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生 成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能 高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之 前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。 常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点 测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单 廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔 点仪操作方便。结合实验，我们简要介绍 梯勒管熔点测定法和数字熔点仪测定法。 三、主要步骤 1. 梯勒管熔点测定法 （1）取内径1mm，长80mm的薄壁毛细 管，将一端用火焰封闭，即为熔点管。 （2） 取少量干燥研细的样品，将熔点管 插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔 点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到 表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得 样品紧密。样品高度一般不超过2mm。 （3） 将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下 端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插 入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。 如下图。 熔点管 温度计 橡皮圈 软木塞 小缝 （4）在梯勒管中加液体石蜡直至支管口 之上，将温度计插入梯勒管中。加热梯勒 管，受热的浴液在浴管里做上升运动，使 得温度比较均匀。开始时升温速度可以控 制在每分钟4-6 oC，当温度与熔点相差10- o o 15 C时，控制升温为每分钟1-2 C。观察 试样变化，记下样品开始塌落（初熔）和 全部熔化（终熔）温度范围。装置图如下： 橡皮圈 液体石蜡液面 熔点管 （5） 上述测定过程至少重复两次。测定 完毕，等液体石蜡冷至室温，倒回原来的试 剂瓶。温度计冷却后擦去石蜡，清洗干净。 2. 数字熔点仪熔点测定法 （1 ） 预置温度，通过起始温度拨盘输入起始 温度，起始温度一般比样品估计熔点低20oC 以上。 （2 ） 将装有待测物质的熔点管从毛细管插入 口置入到油浴管中。图示如下： 熔点管 熔点管 毛细管插口 油浴管 （3）开启电源开关，仪器自动达到预置温度。 o （4）速率选择（C/min），先选择3 oC/min，到临近样品估计熔点后选择0.5 oC/min。图示如下： 温度读数 初熔设定 终熔设定 预置设定温度 初熔设定终熔设定预置设定 （5）观察样品的熔化过程，初熔时按下“初 熔”按钮，仪器记录初熔温度；终熔时按下 “终熔”按