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薄层色谱法在几种新药鉴别中的应用 潘锡强 (广州市药品检验所广州510160) 1前言 薄层色谱法作为一种有效的药品鉴别手段，因其具有操作简便、专属性强、结果重现 性好、鉴别指征明确的特点，已越来越多地应用在药品标准中。本文介绍几种新药的薄层 鉴别方法·是根据药品不同的化学性质，分别采用碱性、酸性和中性展开系统，取得了良 好的分离效果，该方法具有一定的代表性。 2硫酸茚地那韦 2．1实验材料 显色剂为紫外光灯(254lIm)；对照品为茚地那韦自由碱，由美国MERcK公司提供；样品 为硫酸茚地那韦胶囊，由美国mRcK公司提供。 22实验方法和结果 (1)对照品溶液的制备：称取茚地那韦自由碱对照品适量，用甲醇制成lg甩的溶液。 (2)供试品溶液的制备：称取硫酸茚地那韦胶囊内容物适量(约相当于茚地那韦自由碱 50mg)，加甲醇5mL振摇使其溶解，静置，上清液作为供试品溶液． (3)层析与结果：分别量取对照品溶液和供试品溶液各luL。点子经105℃活化lh的 硅胶GFⅢ板上-展开约8cm，取出，晾干，在紫外光灯(254哪)下检视。供试品溶液和 对照品溶液在相同的位置上显出相同颜色的斑点．辟值约0．4左右(见图1)。 2．3讨论 (1)硫酸茚地鄢韦胶囊作为一种新的抗爱病药物，首次进 入中国市场。厂附质控标准采用红外吸收光谱作为鉴别项 目，由于受辅料(主要为乳糖)干扰，结果重现性差．另外． 检测用的对照品为茚地那韦自由碱，样品为硫酸茚地那韦。 在光谱上没有可比性．因而改用薄层色谱法。 o 。 (2)本方法是利用茚地那韦自由碱的弱碱性和自由碱的脂 溶性，选用低极性的碱性展开系统，使硫酸茚地那韦完全游 ’ ‘ 离，使之与对照品(茚地那韦自由碱)具有可比性而达到鉴别 目的·酉莳——一 3盐酸多巴酚丁胺 ＆1．壹凳：蔓楚．。 ．． 田1茚地鄂韦薄层色谱田 薄层板为硅胶G板，10∞×10cm，300um；展开剂 为甲苯-正己烷一正丙醇一无水甲酸(4：4：2：o．7)：显色剂为6％三氯化铁溶液，2％铁氰化钾 溶液；对照品为盐酸多巴酚丁胺．美国Lilly公司提供：样品为盐酸多巴酚丁胺粉针剂， ．786． 美国Lilly公司提供。 32实验方法与结果 (1)对照品溶液的制各：称取盐酸多巴酚丁胺对照品适量，用甲醇制成29，L的溶液。 确量取lmL，用甲醇稀释至5mL，作为供试品溶液。 (3)层析与结果：分别量取对照品溶液和供试品溶液各l uL，点于经105℃活化1h的硅胶G薄层板上，展开约8cm， 取出，晾干，喷以6％的三氯化铁溶液后，再喷2％铁氰化 钾溶液。供试品溶液所显斑点的颜色和位置与对照品溶液的 D O 斑点相同(见图2)。 3．3讨论 (1)盐酸多巴酚丁胺作为一种鼻．肾上腺素受体激动药． 中国药典、美国药典XXⅢ版均有收载。中国药典没有收载 薄层鉴别，美囝药典XXⅢ有薄层鉴别方法．其展开系统为 对照 样品 醋酸乙酯一正丙醇一水一冰醋酸(100：40：15：5)，在实验中发现 有严重拖尾，因而改用本文方法。 田2盐酸多巴酚丁胺色谱围 (2)本方法是根据盐酸多巴酚丁胺的酸性性质，采用酸性展开系统，使样品保持原型上 行而达到分离目的，分离效果比美国药典方法优越。 4异丁司特 4．1实验材料 为紫外光灯(254nm)；对照品为异丁司特对照品。由珠海丽珠医药集团公司提供；样品为 异丁司特原料，由珠海丽珠医药集团公司提供． 4．2实验方法和结果 ‘