一种头孢他啶盐酸盐制备方法.pdfVIP

SooPAT 头孢他啶盐酸盐制备方法 申请号：201210569914.0 申请日：2012-12-25 申请(专利权)人深圳华润九新药业有限公司 沈阳三九药业有限公司 地址 518000 广东省深圳市福田区上梅林凯丰路2号 发明(设计)人钟至荣 蒋雄杰 黄权华 苏军权 高顺清 张远杏 何婷 主分类号 C07D501/46(2006.01)I 分类号 C07D501/46(2006.01)I 公开(公告)号103030651A 公开(公告)日2013-04-10 专利代理机构 深圳中一专利商标事务所 44237 代理人 张全文 注：本页蓝色字体部分可点击查询相关专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN103030651A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 103030651 A (43)申请公布 日 2013.04.10 (21)申请号 201210569914.0 (22)申请 日 2012.12.25 (71)申请人 深圳华润九新药业有限公司 地址 518000 广东省深圳市福田区上梅林凯 丰路2 号 申请人 沈阳三九药业有限公司 (72)发明人 钟至荣 蒋雄杰 黄权华 苏军权 高顺清 张远杏 何婷 (74)专利代理机构 深圳中一专利商标事务所 44237 代理人 张全文 (51) Int.C l. C07D 501/46 (2006.01) C07D 501/06 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 权利要求书1 页 说明书7 页 附图1 页 (54) 发明名称 头孢他啶盐酸盐制备方法 (57) 摘要 本发明适用于化学制药领域，提供了一种头 孢他啶盐酸盐制备方法，包括酰化成酯反应和水 解反应。本发明头孢他啶盐酸盐制备方法，通过省 略酯化反应后的过滤、提纯、干燥等步骤，大大简 化反应程序，减少原材料和能源的使用，使生产成 本大大降低，而且防止了头孢他啶叔丁酯的损耗， 提高了生产效益。 A 1 5 6 0 3 0 3 0 1 N C CN 103030651 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种头孢他啶盐酸盐制备方法，包括如下步骤 ： 将7-APCA 和头孢他啶侧链活性酯加入至有机溶剂中，将体系温度调整至-10~-5℃加 入有机碱，将体系温度调整至0~5℃反应22~24 小时，调整温度至-10~-5℃，加入酸调整pH 至0.5~1，加入水和吸附剂搅拌，过滤收集滤液，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、DMF 或DMSO 中的一种或一种以上，所述酸选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或一种以 上； 调整所述滤液温度至0~5℃加入浓盐酸，反应10~12 小时，加入析晶溶剂，收集晶体得 到头孢他啶盐酸盐。 2. 如权利要求1 所述的头孢他啶盐酸盐制备方法，其特征在于，所述有机碱选自三乙 胺、吡啶、4- 二甲氨基吡啶或N,N- 二异丙基乙基胺中的一种或一种以上。 3. 如权利要求1 所述的头孢他啶盐酸盐制备方法，其