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3 、食品检验的基本程序 3.1食品分析的一般程序为 样品的采集、制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写。 3.2 样品的采集 3.2.1 定义: 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)的过程 3.2.2原则: 是检测结果是否准确的先决条件,必须遵循的原则: 采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检食品 的组成、质量、卫生状况; 采样过程中保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质; 样品的处理过程尽量简单易行。 3.2.3采样的的一般程序 3.2.4 采样的一般方法 ?分为随机取样、代表性取样,具体的方法视被检样品的性质不同而异,两种方法结合使用。 随机取样-----按随机原则,可避免人为的倾向性 代表性取样-----系统法抽样,从有代表性的各部 分分别取样 均匀固体物料(如粮食、粉状食品) 较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等) 液体物料(如植物油、鲜乳等) 组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等) 小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等) 3.2.5 采样的数量及要求 样品应一式三份,每份样品数量一般不少于0.5Kg 具体的采样要求见书48页 3.3 样品制备 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程,保证样品的均匀 注意:防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。 3.4 样品保存 原则:干燥、低温、避光、密封 3.5样品的预处理: 原因:食品的成分很复杂,以复杂的结合态或络合态形式存在,当测定其中某种组分的含量,其他组分的存在常带来干扰;有些被测组分,如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低,难以直接检测。 原则:排除干扰,完整保留被测组分并使之浓缩,以得到满意的分析结果。 常用的样品预处理方法有: 常用的样品预处理方法有: 有机物破坏法:包括干法灰化和湿法消化 蒸馏法:包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法 溶剂提取法:浸泡法、溶剂萃取法 盐析法:向溶液中加入无机盐,使溶质从溶液中沉淀析出 化学分离法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法 色谱分离法:在载体上进行物质分离,可分为吸附、分配、离子交换色谱 浓缩:常压浓缩、减压浓缩 3.6样品的测定 正确选择分析方法的重要性:保证分析结果准确的关键环节 选择分析方法应考虑的因素:样品的分析目的、分析方法本身的特点:如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等以及方法的有效性和适用性。 分析方法的评价指标: 控制和消除误差的方法:正确选取样品量;增加平行测定次数;对照试验;空白试验,消除杂质干扰;定期校正仪器和标定溶液;严格遵守操作规程。 3.7数据的记录和处理: 3.7.1结果的表示、检验报告 3.7.2结果的数据处理 记录与运算规则:按有效数字计算法进行 可疑值的取舍:t确定法和Q值检验法 标准曲线绘制: 测定结果的校正:在回收率不是100%时, x%=x0%÷p% 作业 P62 第2、5、6题 * * 准备检测样品,包括采样及样品的处理及制备过程; 进行样品的预处理,使其处于便于检测的状态; 选择适当的检测方法,进行一系列的检测并进行结果 的计算,对所获得的数据(包括原始记录)进行数理 统计及分析; 将检测结果以报告的形式表达出来。 待检样品 采样 检样 混合 原始样品 处理 缩分 平均样品 检验样品 复检样品 保留样品 指方法所能检测到的最低限量 灵敏度 测定值与真值的接近程度,可用误差和回收率来表示 准确度 平行测定结果相互接近的程度,代表方法的稳定性和重现性,用偏差来表示(平均偏差,标准偏差,相对标准偏差/变异系数) 精密度
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