碳酸二甲酯法合成苯异氰酸酯地研究.pdfVIP

第 33 卷第 2 期 2011 年 3 月 Vol. 33 No. 2 Journal of Tangshan Teachers College Mar. 2011 碳酸二甲酯法合成苯异氰酸酯的研究 冯桂荣，关俊霞，赵双虹，刘会茹，李 亚 （唐山师范学院化学系，河北 唐山 063000 ） 摘 要：以苯胺为原料，采用碳酸二甲酯（DMC ）法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯（MPC ）的 合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为：反应 温度为 120℃，反应时间为3h ，催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8% ，n （DMC ）∶n （苯胺）的物料配比为8 ∶ 1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯，并对目标化合物进行物理常数，UV ，IR 的测定，经分析确定为目标化合 物。苯异氰酸酯的产率为 85.17%。 关键词：苯异氰酸酯；碳酸二甲酯；合成 O621.25 A 1009-9115(2011)02-0006-03 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Synthesis of Phenyl Isocyanate from Dimethyl Carbonate FENG Gui-rong, GUAN Jun-xia, ZHAO Shuang-hong, LIU Hui-ru, LI Ya (Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China) Abstract: Using aniline as the raw material, phenyl isocyanate was synthesized by Dimethyl Carbonate Merhod. The synthesis conditions of the first step on synthesizing methyl n-phenyl carbamate (MPC) were explored from the reaction temperature, reaction time, catalyst amount and ratio of reaction materials. The optimum reaction conditions were as follows: reaction temperature 120℃, reaction time 3h, the ratio of DMC / Aniline 8:1. Phenyl isocyanate was purified by vacuum distillation, then identified as the target compounds through detecting physical constants, UV and IR methods,. Phenyl isocyanate production yield was 85.17%. Key words: phenyl isocyanate; dimethyl carbonate; synthesis 异氰酸酯是一类重要的有机合成中间产物。异氰基 仪器：HDM -500 数显搅拌电热套（金坛市丹阳门石英 （-NCO ）能与亲核试剂加成，参与不饱和体系的环加成反 玻璃厂）；101-1AB 型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器 应，或与双官能团化合物加成生成杂环衍生物等，在有机合 有限公司）；UV2550 紫外分光光度计 （日本岛津仪器公司）； [1] 成和高分子工业中有重要意义 。