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GC-LG基础知识 此资料仅供参考,自己总结,还需要大家的指教 气 相 色 谱 仪 调 试 一 调试前核对 1. 打开包装,找到配件单一一清点配件,如果不齐全则记录; 2. 仪器安装条件检查: a. 实验台检查; b. 用户电压是否稳定; c. 检查用户有没给仪器安装地线的条件,普通插座地线不能当仪器地线.如果没有则要提醒以明确责任 二 气路安装 1. 减压阀与钢瓶或气体发生器的连接(区分氢气和氧气减压阀, 氢气减压阀加装密封圈,反螺纹); 2. 减压阀到GPI气体净化器的连接; 3. GPI气体净化器与仪器控制器的连接; 4. 仪器控制器气路到仪器的连接; 5. 涉及TCD时相关气路连接的改接; 6. 单独用SPL与PIP时气路控制器的选择和相关不用气路的堵漏. 三 色谱柱的安装 1. 色谱柱选择; 2. 色谱柱固定(毛细管柱有专用支架); 3. 色谱柱与进样端的连接(25-35cm); 4. 色谱柱与检测端的连接(115cm). 四 通气检漏 1. 打开总阀开关; 2. 调节分阀压力(一般N2 0.4-0.5MPa, H2 0.2-0.3 MPa ,Air 0.3MPa); 3. 分别打开相关气体,对之流通过的接头依次检漏. 五 仪器和工作站连接.(电脑上安装工作站略) 六 仪器开机 1. 接好仪器地线和电源线; 2. 打开载气并在控制器上调节其到适当压力;(如何调节略) 3. 打开仪器电源,设置好仪器温度； 4. 待仪器稳定后分别打开氢气和空气,调节其比例点火,点着后再调到正常比例; 5. 仪器走基线 a.恒温走基线; 以上基线基本平稳后仪器开机过程结束. 七 用户实际操作训练 八 仪器进样出峰及其注意事项 九 色谱工作站培训 1. 选择方法,给定采样参数,进样采集数据 2. 保存数据 3. 分析图谱. (简单操作这里略,根据用户需求决定是否培训内外标等方法) 十 色谱仪器的日常维护 进样垫更换; 玻璃衬管清洗; 检测器简单清洗; 关机顺序 先关上净化器H2,AIR开关。 降低温度，把柱箱温度降到50度。 当柱温到50度左右时就可以关上仪器电源。 过1小时以上关上N2 当使用热导时，先把电流设为“0”另外同上。 关上N2，H2，AIR钢瓶或发生器。 关上电脑工作站。 仪器操作注意事项 注：1、在仪器做样品和老化柱子时，柱温不能高于柱子的最高使用温度。否则会损坏柱子。 2、仪器要定期老化柱子，这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。 3、千万不在不通N2的情况下，打开仪器电源并升高温度。 4、要定期清洗进样器的衬管。 5、不要在没有载气的情况下打开仪器，特别是做热导时要千万注意。 6、在检测器通H2的情况下，检测器的温度到250时电流不能高于150MA，到300不能高于80 MA。 7、在检测器没有选择“4”时是不能设置电流的，没有在“1”时也不能设置灵敏度 十一 使用注意事项补充 十二用户关于新仪器问题的解决 十三调试结束. 毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。 毛细管的安装方法和长度 割毛细管技术 1：割刀（陶瓷）的直边锐角朝下，用手拿住 2：用拇指和食指拿住毛细管柱头，使要割的布置食指肚上。 3：快速用割刀划石英毛细管，割刀倾斜45度于柱长成直角，只能轻轻的、快速的划动才能很好的切口。用力过大会压碎柱管，导致使用性能下降。 4：柱头朝下，用手快速向下挪动一下柱管，可去掉切口的小碎渣，同时防止进入柱管内，这点对大口径毛细管柱（0.53mm）特别重要。 5：将柱头朝上，在灯光下仔细观察切口。若切口不良，重新割并再次检查，直至切口平直整齐。 6：用乙醇的脱脂棉擦净柱端5-10mm长部位。 7：割刀会随使用而变钝，需要用略大的力量才能割坏柱管。当不能割好柱管时，请换新的割刀。 错误的柱割能引起 1：吸附 2：非吸附性托尾 1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入