气相色谱法测定眼药水中琥珀酸钠的含量.pdfVIP

第十届全固有机分析学术研讨会 气相色谱法测定眼药水中琥珀酸钠的盒量 王玺 戴荣华 杜立颖 黄建军 (沈阳药科大学。沈阳 l10015) 关键词气相色谱琥珀酸钠丁酯化 摘要本文报道了复方制剂中琥珀酸钠含量的测定方法。将琥珀酸钠酸化后，再进行丁酯化． 3mX3mm 以丙二酸丁醑化衍生物为内标物，色谱条件为15％DEGS id玻璃填充柱，柱温150℃， 用FIB检测器检测，进行气相色谱分析，测定的结果令人满意。 本文测定的服药水为一新处方的复方制剂，琥珀酸钠是其中的一种成份(Img／m1)， 为二元酸盐，其挥发性差，不能直接采用气相色谱分析，需进行衍生化处理。将琥珀酸钠酸 化后，做成丁酯化衍生物，以丙二酸丁酯化衍生物为内标物，进行气相色谱分析，结果令人 满意。 1实验与结果 1．1气相色谱条件 X3mmid 日本岛津Gc一9A气相色谱仪；色谱柱3m (AW)201 量0．3pl。 1．2样品丁酝化处理 lml，进样0．3肛l。 1．3系统适用性试验 按中华人民共和国药典二部1995年版附录VE进行实验，琥珀酸丁酯和丙二酸丁酯的 琥珀酸丁醣与相近的杂质峰分离度为1．39。 1．4校正因子测定 正因子f为2．161，相对标准差RsDl．4％。 1．5线性关系 以样品峰面积与内标峰面积之比Y对琥珀酸钠含量X作标准工作曲线，其线性回归方程为 Y=O．0195+0．2棚X，相关系数R=O．995。 B57 第{‘届伞国有机分析学术研讨会 1．6回收率试验 谱分析，其琥珀酸钠的平均回收率为100．1％，相对标准差RSDI．3％。 1．7样品含量测定 后，进行气相色谱分析，测得眼药水中琥珀酸钠含量为标示量的102．5％。 2讨论 (1)由于眼药水所含成份较多，在尝试进行HPLC分析时，诸组分相互干扰，分离度不好， 其结果不理想。 (2)本文同时进行了经典甲酯化，三氟化硼甲酯化和丁酯化三种方法对比，三氟化硼甲 酯化带来的杂质峰干扰琥珀酸钠测定，r酯化比甲酯化更能获得好的分离度，故以丁酯化较 好。 ：参考文献 I 钟光军译．分析化学译丛．1986．5：一t2 2 沈能熙．色谱，1993．1l(6)：38l ：) M Molnar·Per{I．Szakac争Pinter 983。】7(6)：328 Chromamgraphia,1 4 DeterminationofSodiumSuecinatein Quantitative EyeDrops Gas by Chromatography Xi Du WangDal’RonghuaLiying Jian．／un Huang 1 Phamlaceulical 11005) (Shenyang University，Shenyang A for the ofsodium been