气相色谱法检测丙烯酸及酯纯度的新国家标准制定.pdfVIP

气相色谱法检测丙烯黢及其酯纯度的新国 家标准制定 吴藏珍周越王绍新杨彩霞 (jE京东方化工厂) 内容提要 ． 本文介绍了新铜定的丙烯酸及醴粪国家标准中用气相色谱法检潞其产品纯度e靖法。．并 就其水平与茸内现行专业标准(盈G-17008-12-8饷国外相关的标准进行了对比，从而论 证了新国家标准的先进性和便于推广性． 1．翦害 众所周知丙烯酸及其醋类产品是摄其重要的基本有机化工蹑料，它广泛地应用于各个 行业．我唇自八十年代初从日本弓I进第—套丙烯酸及醋生产装置后，至今又先后引进了两 套同类的装置，加上93年底北京东方化工厂将要投产的3AA及2BA装置，国内年产丙烯 酸及醋产品将迟到15万吨，那时我巨将步人世羿丙烯酸及醋类单体生产国的前列．因该类 装置引进的公司和年代不同，使得产品柏检测标准不同，造成国内该系列产品检测标准和 质量指标无法比较，不利于国内产品质量提高和国内外市场的竞争．所以有必要制定一个 统一的国家标准，以便予国内产品质量的检灏和比较．按国家技术监督局的指示，1997年- 韧化=】二部下达了。化督发(199：J)117号文’文件要求北京东方化工厂徽为主要起草单位，在 两年内完成丙烯酸及醋类产品目家标准的翻定．该标准包括两大部分，即技术标准和试验 方法标准，本文所介绍舶是试验方法括窿中甩气相色潜怯硷瓣丙烯酸及醑(甲、zl、丁、2． ‘ 乙基己瞻)纯度部分． z目内外标准情况 D唧 国内有1987年制定(zBG-17006-12P专业标准，以应用十年，国外有ASIM Y刚椿准．详见表l 衰l 淤 丙烯酸 甲醋 乙酯 丁酝 2．乙基己醑 勾鲁G170lo-S7刁3G17012-酊ZB617∞暑7ZBGl70ll-872BG17009．87 标 准 W汀M42∞一曲YSn¨“29l-89礤m潮292_嚣Y涮●凹9．黔Y渤429．-89 A譬鼯缸B01．94A鞠疆缸聆3倪舶A鞠噍㈣62-93ASn曲∞36抛3A朝湛旺日36玉99 由上袭可以看出，丙烯酸及酮类产品纯度的捡潮目内外有不同的方法，目内目前所用专业 标准方法较落后且已使用了十年．因此，起草糊定即适合固情又惫t硪超过蛋井标准的田 骞标准正是我们工作的目的． 3．检稿方法 经过多方考证和蠢阅相关资料坤并进行大量试验祷出如下捡溯方法． ‘ 3．I检涓条件 82 见表2及表3 裹2丙烯馥色谱检测条件 仪 器 日产Gc～14B 检 涮器 氢火焰离子化FID 6m×1．Sin玻璃柱 色 谱 柱 由∞×2m不锈锅柱或02 S 0．147～0．17铀(80-100目) 载。 体 Uniport 商定液及配比 l器FF^P+飘NPGA 进样温度一 一200℃ j 初始温度120℃ 柱箱温度 升温速率3℃／皿in 晟终温度190℃ 保持40rain