5高品级、高性能人造金刚石合成材料及工艺的实验研究.docVIP

高品级、高性能人造金刚石合成材料 及工艺的实验研究 一、前言 目前，超硬材料行业市场竞争激烈，随着国内人造金刚石单次合成效率的提高，金刚石单晶价格一降再降，国内各个金刚石生产厂家或凭借其技术实力，自主研发或凭借雄厚的经济实力进行技术买断等方式，完成了金刚石合成材料的自主生产化，实现了其产品的特色化、优质化，把握了市场竞争的主动权，增强了市场竞争力。 本文主要通过不同材料的配比合成试验、不同合成工艺的对比分析，摸索一种能合成出具有晶日特色高品级、高性能人造金刚石的合成材料以及与材料相适合的合成工艺。通过此项试验研究解决高品级、高性能人造金刚石合成材料的自主化生产，同时通过合成工艺的研究，实现两面顶合成技术向六面顶合成技术的转化，从而实现高品级、高性能人造金刚石生产的自产化。 二、试验方法 合成设备： 采用φ500mm及φ600mm缸径压机进行合成试验，该设备采用国内先进的工业控制机自动控制，具备压力、温度动态跟踪补偿，位移精确测定，恒功率输出，功率补偿随电网电压实现功率自动化补偿控制并图形显示功能。 试验用原材料： ●粉末成型复合传压介质： 叶腊石块选择关系到合成密封性、合成压力，在叶腊石块的优选中充分借鉴了直接加热的白云石衬套，由于白云石具有优良的保温性和不发生相变特性，因此叶腊石块内复合白云石，同时复合衬套又可提高压力利用率。经反复实验确定新材料合成用叶腊石块为： 加热介质选择： 作为合成腔体发热元件，直接关系到温度场的建立。优选加热介质（石墨材料的密度、厚度），通过改变石墨纸密度、厚度达到加热的均匀，使合成腔内保持稳定的温度场。主要实验采用密度1.33石墨纸进行，主要考虑为1.33密度加热介质合成稳定，重复性良好。 导电钢圈、双色环选择： 计算合成用原副编电流，采用导电面积法计算导电钢圈截面，配合叶腊石、白云石组成的双色环。 屏蔽、绝缘材料选择： 绝缘杯在合成中起绝缘、屏蔽作用，用于合成柱间接加热，其直接与合成柱接触，其中成分、杂质将影响到金刚石品质及黑颗粒情况，在选择屏蔽材料时对 白云石、氧化镁材料进行了对比。通过对比分析发现：合成材料对粘结剂高温析出物比较敏感，合成会出现较大比例黑颗粒，直接影响金刚石品质，而镁杯改变了粘结剂材料不仅大幅度减少黑颗粒产生，而且使合成低磁料比例提高10%左右，因此合成试验采用氧化镁材料。 组装工艺： 通过历年来的不断摸索，在生产中不断优化，确定研发过程中采取如下合成块组装方式：组装如图1所示。 检测方法： 采用德国进口的RE.TEK型冲击韧性测定仪，按国际标准的TI、TTI和《人在金刚石TI、TTI检测标准》进行热稳定性检测；采用进口色度分析仪、杂质分析仪，按国际标准检测金刚石透明度L、绿度a、色度Sb及磁化率Ma。 三、新型合成材料开发试验及优选: 新型合成材料开发主要包括触媒材料选用、石墨材料选用、触媒比例及合成材料的预处理工艺。 1）媒材料选用、石墨材料选用选择试验： 不同的触媒、石墨材料因其所含材料不同、触媒材质原子结构不同，在金刚石转化过程中所起的催化结果和在金刚石内残余的数量也不同，因此合成出的人造金刚石颜色、磁化率、Tti都会存在很大差异，为了从中优选出适合生产高品级金刚石的合成材料，我们选择了下列触媒材料进行合成试验。 实验从系列号为I60B、I65B、I70B、I165B、PG、PJ、9G、9K、10D、10A、10B、10C、10D、10E、10F、10J、10I、10L、11E、11F、11H、11P、11O、11Q、HT等二十五种触媒、石墨材料中进行，通过不同触媒对比分析、技术指标分析、合成稳定性对比，初步确定合成用触媒、石墨材料。 不同触媒、石墨材料合成实验技术指标对比分析 试验 日期 腔体 材料代号 单产 主粒度 比例 低磁比 低磁重量 Tti 色度b 透光度 黑颗粒 椭圆度 5月26日 40 11D 80.8 40以粗 18.3% 44.4% 　 　 　 　 　 　 40/45 49.1% 28.8 85 20.85 358 1.82 1.105 45/50 23.4% 15.2 74 19.45 384 2.23 1.118 50/60 9.2% 　 　 60以细 0.0% 　 合计 　 　 5月27日 40 11F 81.3 40以粗 12.3% 46.9% 　 　 　 　 　 　 40/45 33.8% 19 74 21.2 492 2.15 1.12 45/50 41.5% 18 75 23 460 0.2 1.099 50/60 12.3% 　 　 60以细 0.0% 　 合计 　 　 5月28日 40 11H 9