镀锌层表面硅酸盐防腐膜的研究.pdfVIP

维普资讯 第9卷第2期 腐蚀科学与防护技术 v。l9N。．2 1997年 4月 CORROSION SCIENCE AND PROTECTION TECHNOLOGY Apr．1997 ① 0 镀锌层表面硅酸盐防腐膜的研究 ‘ ： ● J 硅一号 丑 酸 一 盐直予 鱼 方景礼 毒： 南【京大学化学系应用tt,~-研究所 南京 210093) 7．白f 腐膜一一∞ 摘 要 采用盐雾试验和电化学腐蚀试验对镀锌层表面硅酸盐钝化膜 的耐蚀性进行 了测试．XPS 分析表明，膜层表面锌 ZnS形式存在 ，而在膜 内勋4以ZnO形式存在 ．由AES深度分布 曲线的组 成恒 定区求得各组成元素 的相对原子百分浓度 (A．C． )：O 59．2，zn5．9，Si19．1，N 2．7，S4．2， P 3．6．C 美■词 学科分类 钢铁件镀锌后，为进一步提高镀层的防护装饰性+常常需要进行钝化处理+传统工艺采 用铬酸盐钝化 ．为杜绝铬酸盐钝化的毒害性 ，人们把 注意力逐渐转 向无铬钝化，其 中包括 钼酸盐、钨酸盐和钒酸盐钝化等 ~4]．硅酸盐钝化 由于成本低、钝化液稳定性好、使用方便 、无 毒无污染、耐蚀性好等优点而得到广泛应用．另外 ，硅酸盐钝化膜对染料和涂料有 良好的附 着性 ，可染成各种颜色，用作装饰性涂层．目前 ，关于镀锌层表面钝化膜的电子能谱分析 ，仅 限于铬酸盐 和钼酸盐 体系．本文研究 了镀锌层在硅 酸盐 、有机磷酸和硫腮的混合溶液中 钝化处理所形成的化学转化膜的耐蚀性 以及膜层的组成和元素价态． 1实验方法 2cm×5cm 的A3钢片+经除油、酸浸、水洗、镀锌后 ，浸入硅酸盐钝化液中处理．取出后 用蒸馏水冼净，在 9O～10OC的水浴 中封闭了3min，于 60C下烘干．硅酸盐钝化液的组成和 条件 为：Na2Si03·9H2O 50g／L+氨 基 三 甲叉膦 酸 (ATMP)80mL／L+硫 腮 5g／L， pH 2．O～ 3．5，2O～ 40C ，0．5～ 2m in． ● 盐雾试验采用 5 NaCI．电化学腐蚀实验采用 EG8如 公司的M273型电化学参数综合 测试仪．工作 电极为 1cm 的钝化后的镀锌片，对 电极为 4cm 的铂片，参比电极为饱和甘汞 电极．基液为 3％ NaC1水溶液．采用线性 快速扫描法 测定 阳极极化 曲线，扫描速度 50 mV／s+扫描 电压 0～ O．5V．膜层 的电子能谱 (XPS和 AES)分析采用 PHI550型 EScA／ SAM 多功 能 电子能谱 仪．MgK X一射线 (1253．6eV)作激 发源 ，靶 电压为 10kV，电流 20mA．XPS全扫描和高分辨谱所用通能分别为 5O和 25eV，分析室压为 1O Pa．AES测定 时电子束压为3kV，束流 1O A，Ar一束压和束流分别为4kV和 15mA，溅射面积为2mm 收到初稿 ：1996—04—10，收到髂改稿 ；1996lO30 维普资讯 腐