低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗.pdfVIP

2012年 8月 贵 金 属 Aug．2012 第33卷第3期 PreciousMetals ~o1．33，No．3 低温密闭消解 一KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗 朱利亚，李光俐，刘 文，李 勇，贺小塘，谭文进， 吴喜龙，韩守礼，管有祥，谢宏潮，安中庆 (贵研资源 (易门)有限公司，昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：研究了低于GeC1挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO 电位滴定常量Ge的方法 和提高方法选择性的条件 ；比较 了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度 ，终点 稳定性和敏锐度，方法选择性等的影响。结果表 明：在优化条件下，控制消解温度不超过75o=【时，9 mLHC1—2mLH202能完全消解0．10g样品，且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗 ，消除Au(11I)及 常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致 ， AuAgGeNi438 电位终点指示法 实用性更强。方法用于 AuGe12、AuGeNi12—2、AuAgGe18 — 等 ． 8-l25、 6-0．2 系列金锗合金 中6％～13％锗含量的测定，标准偏差和相对标准偏差分别为 0．0214％ 一0．0450％ 和0．340 ％一0．391％。样品加标回收率99．11％ 一100．99％。 关键词：分析化学；电位滴定；锗；金合金；低温；密闭分解；蒸馏 中图分类号：0655．2 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2012)03—0033—06 DeterminatiOnOfGeContentwithPotassium IodatePotentiometricTitratiOn in AuAlloysafterLow TemperatureSealingDecomposition ’ ZHULiya，LIGuangli，LIUWen，LIYong，HEXiaotang，TANWenjin，WUXilong， HAN Shouli，GUANYouxiang，XIEHongchao，ANZhongqing (SinoPlatinumMetalsResources(Yimen)Co．Ltd．，StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesfor ComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，KunmingInstituteofPreciousMetals，Kunming650106，China) Abstract：TheAuahoysamplesweresubjectedtodecompositioninasealedvesselatatemperaturelower thanthatofGeC14volatilization，followedbythepotentiometrictitrationwithKIO3todeterminethecontent ofGeafterdistillationseparation．Theconditionsfordecompositionandtitrationwereinvestigatedandop． timized．Undertheoptimizedconditionsandofrthesamplescontaining6to13％ Ge．thestand