多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素.pdfVIP

2012年 5月 贵 金 属 Mav2012 第 33卷第 2期 PreciousMetals Vo1．33．No．2 多元光谱拟合 ICP—AES法同时测定钯 中22个杂质元素 李光俐，徐 光 ，何 姣 ，刘 伟 ，王应进 ，方海燕 (贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室 ，昆明650106) 摘 要：试样用HC1一HNO 溶解，采用多元光谱拟合(MSF)ICP—AES法同时测定钯 中Pt、Rh、Ir等 22个杂质元素，对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行 了研 究，确定 了最佳实验条件。杂质元素测定范 围：Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和 Co为0．0004％ ～0．05％； Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、A1、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和 Ni为 0．0005％ ～0．05％ ；Ir为0．001％ ～O．05％； 方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为 1．9％～8．3％和85．3％～116．7％。此方法的测 定元素包含国家标准 GB／T1420—2004钯 中要求测定的全部杂质元素，满足 SM—Pd99,99合格性 的判定要求，同时涵盖 ASTMB589—94(2005)Grade99．95的要求。 关键词：分析化学；电感耦合等离子体原子发射光谱法；多元光谱拟合(MSF)；钯 ；杂质元素 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2012)02—0052—07 M SF forDeterminationof22ImpuritiesinPalladium byICP--AES LIGuangli，XUGuang，HEJiao，LIUWei，WANGYingjin，FANGHaiyan (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals Sino—PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：Anewmethodofmulti—componentspectralfitting(MSF)fordeterminationof22impurities inpalladium byICP—AESwasdeveloped．TheseimpuritiesincludePt，Rh，IrandSOon．Thesamples weredissolvedinHC1一HNO3priortothemeasurements．Theinfluencingfactors，such astheinterfer— enceofpalladium，MSFfunction，spectraofanalyzedelement，backgroundcorrectionandinstrumentpa— rameters，wereinvestigated．Themeasurementrangefrom 0．0004％ to0．05％ ofrAg，Mg，Cu，Cr，Ti， MnandCo，from 0．0005％ to0．05％ ofrRh，Ru，Pb，Fe，Pt，Al，Zn，Si，Bi，Ca，Sb，Sn，Auand Ni．andrfom 0．001％ to0．05％ ofrIr．TheRSDofthemethodwasfoundtobe1．9％ ～8．3％ with85． 3％ ～116．7％ oftherecoveryofstandardaddition．Elementsdeterminedincludealltheimpuritiesofpal— ladium requiredbyGB／T 1420—2004，canbeusedinSM —Pd99．99qualification，andcanal