火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯的不确定度评定.pdfVIP

2013年 5月 贵 金 属 May2013 第 34卷第 2期 PreciousMetals 、，01．34．No．2 火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯的不确定度评定 林海山 (广州有色金属研究院 分析测试中心，广州 510650) 摘 要：对火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯含量的不确定度进行了评定。对称重、消解、 定容、标准工作溶液、标准曲线拟合等引入的不确定度来源进行 了分析，并对各不确定度分量进行 了量化和合成，得出消解过程和拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响钯不确定度的主 要分量，求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是 21g／t和 42 ，并给出了测试结果： wPd土 Pd)=(3021~42)gt／。 关键词：分析化学；不确定度评定；火焰原子吸收光谱法；钯；氧化铝载体催化剂 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1004．0676(2013)02．0064．04 EvaluationofUncertaintyforDeterminationofPdinAluminum OxideCatalystbyFAAS LIN Haishan (AnalysisandTestingCenter,GuangzhouResearchInstituteofNon—ferrousMetals，Guangzhou510650，China) Abstract：TheuncertaintyfordeterminationofPdinaluminum oxidecatalystbyFAASwasevaluated． Themaininfluentialfactorsoftheuncertainyt weredetemr ined，suchassampleweighting，processof digestion，volumeoftestsolution，standardsolution，standardcurvefitting．Eachpartialuncertainyt of measurementwascalculatedandcombined．Itwasindicatedthatthemainsourceofuncertainyt comes from theprocessofdigestionandstandardcurvefiring．Thestandarduncertainyt of21g／tandthe extendeduncertainytof42g／twereobtained，andthemeasurementresultofWpd士U(Pd)=(3028~42)gt／ wasgiven． Keywords：analyticalchemistry；evaluationofuncertainyt；FAAS；palladium；aluminumoxidecatalyst 不确定度是对测量结果质量和水平 的定量表 1 实验部分 征，是衡量测定结果置信度的重要手段，附有不确 定度说明的测量结果才是完整的l【j。文献报道了火 1．1仪器与试剂 焰原子吸收光谱法测定载金炭中的金2【】、铜精矿中 WFX一130原子吸收分光光度计(北京瑞利分析 的银 3【】的不确定度评定，但火焰原子吸收光谱法测 仪器公司)；MDS一2002A 型压力 自控密闭微波溶样 定钯的不确定度评定未见报道。火焰原子吸收光谱 系统(上海新仪微波化学科技有限公司)。 法测定钯具有快速、灵敏、准确、选择性好和操作 钯标准容液：称取0．1000g光谱纯钯片于 100 简便等优点，广泛应用于催化剂中钯的测定L4J。本 mL烧杯中，加入 10mL王水，于低温电热板上加 文对火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯可