两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定.pdfVIP

20l3年 11月 贵 金 属 NOV．20l3 第 34卷第 S1期 PreciousM etals Vb1．34．NO．S1 两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定 龚 诚，杨 佩，杨 勰，王浩杰 (国家金银制品质量监督检验中心(南京)，南京 210028) 摘 要：针对 2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法，对其测定过程中所引入的不确 定度来源进行了分析，对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化，得到了合成标准不确定度和 扩展不确定度，并对 2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。 关键词：分析化学；银首饰；银含量；测量不确定度 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1004．0676(2013)S1．0186—04 UncertaintyEvaluationofSilverDeterminationinSilverJewelrybyTwoTitrimetricM ethods GONGCheng，YANGPei，YANGSu，WANGHaojie (NationalCenterofQualitySupervisionInspectiononGold—SilverProducts(Nanjing)，Nanjing210028，China) Abstract：Theuncertainty sourcesforthedeterminationprocedureoftwotitrimetricmethodswidely appliedinthesilvercomponentanalysisofsilverjewelrywereanalyzed，andthemaincomponent uncertaintieswerealsoquantized．Thecomponentuncertaintiesweresynthesizedand extended，andthe resultsoftwoanalysismethodsweremadecomparisonanddiscussioninthispaper． Keywords：analyticalchemistry；silvercomponentanalysis；uncertaintyinmeasurement 银是一种应用历史悠久的贵金属，光泽柔和明 亮，做成首饰性价 比高，是人们最喜爱的首饰品种 1 分析方法和测量参数概述 之一，首饰银含量的检测，是广大银首饰生产商、 经营商、消费者极其关心的事情。国内对于银首饰 1．1测定操作 银含量的质量监督常用的检测方法是溴化钾容量法 1．1．1溴化钾容量法 (电位滴定法)llJ和伏尔哈特法(VolhardMethod)J。测 称取 0．30000g某银饰品样品于烧杯中，用硝酸 量不确定度l3】是表征合理赋予被测量值分散性，与 (1+2)溶解，用溴化钾标准溶液滴定样品溶液来测定 测试结果相联系的参数，能够衡量分析测试结果的 其中的银含量，并用电位计指示终点。平行测定 2 质量水平。 份样 品。2次测定结果分别为 930．6‰和 929．6‰， 本文对银首饰银含量的2种通用滴定方法的测 均值为 930％o。 定过程进行了系统分析，参考相关指导标准l4J，发 1．1．2 伏尔哈特法 掘检测过程中的不确定度来源，结合所建立的数学 称取 O．3000g某银饰 品样品于烧杯中，用硝酸 模型，推导了检测结果的合成标准不确定度和扩展 (1+2)溶解，滴加硫酸亚铁铵指示剂溶液后，用硫氰 不确定度，为银首饰的质量监督方法的结果评价提 酸钾标准溶液滴定样品溶液来测定其中的银含量， 供参考 。