脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧、氮含量.pdfVIP

2011年 2月 贵 金 属 Feb．201l 第32卷第 1期 PreciousMetals V01．32．No．1 脉冲红外和热导检测法测定银铜合金 中氧、氮含量 刘 伟 ，王应进，蔡文云，何 姣 ，贺胜男 (贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：建立了银铜合金 中氧和氮含量的测定方法，测定范围为氧0．0005％ 一0．02％。氮0．0001％ ～ 0．02％。采用氧氮分析仪测定，以氦气为载气，样品在加热的石墨坩埚中熔融，氧与碳生成CO和 CO2，CO被稀土氧化铜催化氧化成CO：，进入红外检测池测定CO2吸收峰，氮以氮气形态进入热导 池测定热导率的变化，计算机换算出氧和氮的质量分数。样品中0．0026％、0．0075％的氧的相对标 准偏差(RSD，n：7)分别为 10．6％和 3．9％，加标 回收率为 100．5％和 100．9％；0．00075％、0． 000l3％的氮的RSD(n=7)分别为 15．0％和 15．2％，加标回收率为85．2％和85．9％。方法简便快 速，已用于实际样品分析工作，结果满意。 关键词：分析化学；银铜合金；氧；氮；红外吸收；热导检测 中图分类号：0659．33 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—0676(2011)01—0O44—04 PulsedInfraredandThermalConductivityDetectionM ethodinthe Detemr inationofOxygen——nitrogenContentinAg——CuAlloy LIUWei，WANGYingjin，CAIWenyun，HEJiao，HEShengnan (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals， Sino—PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：A method todetecttheoxygenandnitrogencontentsinAg—Cualloywasestablishedwith measuringrangesof0．0005％ ～0．02％ foroxygenand0．0001％ ～0．02％ ofrnitrogen．Usingaoxygen — nitrogenanalyzerwithhelium asthecarriergas，thesamplewasmeltdowninaheatedgraphitecruci— ble．CO andCO2weregeneratedbyoxygenandcarbonandCOwascatalyticallyoxydizedtoCO2byrare earth—copperoxide．TheCO2absorptionpeakwasmeasuredintheinfrareddetectionpoo1．Nitrogenwas turnedintoN2gasandwasloadedintothethermalconductivitycellbyhelium gastodetecttheheatcon- ductivity．Massfractionsofoxygenandnitrogenwerethencalculatedbythecomputer．Inthesamples， therelativestnadraddeviations(RSD，n=7)of0．0026％and0．0075％oxygenweresepraately10．6％and 3．9％ ．wiht 100．5％ and 100．9％ ofthestandardadditionrecoveries．Therelati