铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯.pdfVIP

2013年 11月 贵 金 属 NOV．2013 第34卷第4期 PreciousMetals V0l1．34．No．4 铅试金富集．火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯 王 芳，陈小兰，林海山，李小玲，肖红新 f广州有色金属研究院 分析测试中心，广州 510650) 摘 要：通过铅试金富集树脂 中的钯并用银作钯灰吹保护，得到的银钯合粒用王水溶解，在 5％的 盐酸介质中，采用原子吸收光谱法测定钯，该法测钯的相对标准偏差RSD为0．53％，加标回收率在 99．04％～100．10％之 间。 关键词：分析化学；铅试金；原子吸收光谱法；钯 中图分类号：0657-3 文献标识码：A 文章编号：1004—0676(2013)04—0057．03 DeterminationofPalladium inResinbyLeadFireAssaying—— FlameAtomicAbsorptionSpectrometricM ethod WANG Fang，CHEN Xiaolan，LIN Haishan，LIXiaoling，XIAOHongxin (AnalysisandTestingCenter,GuangzhouResearchInstituteofNon—ferrousMetals，Guangzhou510650，China) Abstract：Palladium inresinwasenrichedbyleadassaying，usingsilverasaprotectiveagenttoproduce silver-palladium alloy，and then thealloywasdissolvedin aquaregia．Airacetyleneflameatomic absorptionspectrometricmethodwasusedtodeterminatepalladium in5％ hydrochloricacidsolution．The relativestandarddeviation(RSD、indetemr inationofpalladiumis0．53％andtherecoveryrateisbetween 99．04％~100．10％． Keywords：analyticalchemistry；leadassaying；atomicabsorptionspectrometry ；palladium 在生产工艺中，用于回收钯的离子交换树脂品 种多，规格不统一，性能差别大，因此准确测定吸 1 实验部分 附后树脂中的钯 ，对贵金属的回收具有重要意义。 目前，离子交换树脂中钯的传统测定方法是采用灰 1．1主要试剂与仪器 化灼烧，王水溶解残渣，经化学分离杂质后，采用 主要试剂：硝酸、盐酸(均为分析纯)；碳酸钠、 容量法或原子吸收法测定LJ七J。但是，有些试样灰化 二氧化硅、硼砂、黄丹(PbO)、面粉、硝酸钠、氯化 灼烧时，往往不能完全氧化，残渣用王水分解时很 钠(均为工业纯)；纯钯、纯银(含量均大于99．95％)。 难完全溶解 ，溶液中的钯被未氧化的有机物吸附， 主要设备与仪器：马弗炉、灰吹炉、试金坩埚 引起钯的分析结果偏低，影响测定的准确度 。熔铅 (300mE)、镁砂灰皿(85份水泥+15cA镁砂，与十分 是 良好的钯富集剂[3】，铅试金是经典的富集方法之 之一的水混合压制而成)；原子吸收光谱仪(北京第 一 4【-101 二光学仪器厂，WFX一130B)；钯空心阴极灯；电子 ， 它取样代表性好、适应范围宽、富集效率 高，是国家标准 中检测钯 的常用富集方法。