辛酸铑催化剂的消解及其铑含量的测定.pdfVIP

2013年 8月 贵 金 属 Aug．2013 第 34卷第 3期 PreciousMetals v01．34．NO．3 辛酸铑催化剂的消解及其铑含量的测定 易秉智 ，袁建 良 (1．昆明云铜铂金有限公司，昆明 654100；2．昆明坤贵贵金属材料有限公司，昆明 650100) 摘 要：提出了新的辛酸铑催化剂消解方法，重点研究了消解法的条件，比较了几种分解法及其铑 含量测定的方法。结果表明：使用聚四氟乙烯消解罐，于 160℃，12mLHNO．3mLH，O，消解4h， 能完全消解 0．1-0．2g样品。所用消解方法操作简便，Rh不损失。采用硝酸六氨合钴重量法测定 26．30％~j铑含量，相对标准偏差 0．099％。方法测定结果准确、精密。 关键词：分析化学；消解方法；测定；辛酸铑催化剂；铑 中图分类号：0652．4，0655．1 文献标识码 ：A 文章编号：1004．0676(2013)03．0066—03 TheDigestionofRhodium OctanoateDimerCatalystandDeterminationofRh YIBingzhi，YUANJianliang (1．KunmingYunnanCopperPlatinumCo．Ltd．，Kunming654100，China； 2．KunmingKunguiNobleMetalMaterialsCo．Ltd．，Kunming650100，China) Abstract：A new digestionmethodofoctanoatedimercatalystwasintroduced．theconditionsofdigestion methodswereemphatically studied．Thedifferentdigestion processesand dissolution methodswere compared．Theresultsshowedthat0．1-0．2gRhoctanoatedimersamplecouldbedigestedcompletely with12mLHNO3and3mLH202at160~C inaPTFEjarfor4h．Theoperationofthedigestionmethod waseasywithoutoftheRhloss．Thegravimetrywim nitratecobaltichexaminewasusedtodeterminate therhodium contentof26．30％．and theRSD was0．099％．Thismethod isaccuracy andprecision comparedwithothermethods． Keywords：analyticalchemistry；digestionmethods；determination；rhodium octanoatedimmercatalyst； rhodium 辛酸铑是一种 以羧基为桥基配体的双核二价 可分为仪器分析和化学分析，仪器分析使用分光光 铑 ，属于新型的贵金属均相催化剂，在环丙烷化 J【之j、 度计、原子吸收、ICP．AES等设备，适用于微量及 氢 甲酰化L3J等反应中催化效果突出。同时辛酸铑还 痕量分析，灵敏度高。化学分析用重量法，适用于 作为很多复杂催化剂的前体I4】，用于合成各种不对 常量分析，准确度高。辛酸铑催化剂中铑含量高， 称铑催化剂等，在化工和医药行业有着重要的作用。 消解后的溶液使用硝酸六氨合钴重量法 5【西】测定铑 准确测定辛酸铑催化剂 中铑的含量对保证辛酸铑产 含量，方法准确、重现性好。 品质量具有重要意义。 辛酸铑催化剂是金属有机化合物，其常规分解