银锗合金的元素分析.pdfVIP

2011年 11月 贵 金 属 NOV．2011 第32卷第4期 PreciousMetals Vo1．32，No．4 摘 ① 常 银锗合金的元素分析 李玉鹃，赵鹏超，王金龙，王 健 (国家首饰质量监督检验中心，北京 100101) 要：为准确测定银锗合金中银和锗的含量，选择了滴定法和ICP—AES光谱法。得出以下结论： 采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量，锗元素不会产生干扰。2种方法均可用于 日 检测，电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查；② ICP—AES光谱法测定银合金 中银含量的 常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银，再分析滤液中的其它金属杂质元素。使用含 Cl一试剂溶解银锗合金时，当温度 ≥86℃会引起 GeC1的挥发，对分析锗含量的影响较大，采用此法 须严格控制温度；③ 尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量。实际样品测试结果与其他 元素含量分析结果的元素总含量趋于100％，由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确，选用该 方法操作简单，结果更为理想。 关键词：分析化学；银锗合金；电位滴定；ICP—AES光谱法；国际比对；Z值检验 中图分类号：0675．31 文献标识码：A 文章编号：l004—0676(2011)04—0046—05 UltimateAnalysisofSilverGermanium Alloys LIYukun，ZHAOPengchao，WANG Jinlong，WANGJian (TheNationalCenterofJewelleryQualitySupervisionandInspection，Beijing100101，China) Abstract：Inordertoaccuratelydeterminethecontentofsilverandgemr anium insilvergermanium al- loys，theNationalCenterofJewelleryQualitySupervisionandInspectionofChinachosestitrationandICP — AESspectrometrymethods．Itisconcludedthat：① UsingcommonVolhardmethodandpotentiometric titration todetemr inethecontentofsilver，gemr anium elementswon tgenerate interference．The two methodscanbeusedforroutinetesting，potentiometrictitrationismoresuitableofrarbitrationinspection andsupervisioninspection；② UsingICP—AESspectrometrytodetemrinethecontentofsilverinsilver alloystheprocedureisfirstdissolvingthesamplebydiluteHNO3，afterthataddingHC1toprecipitatesil- ver，andthenanalysingtheimpurityelementsinfiltrate．UsingaC1一reagenttodissolveandprocessthe silvergemr anium alloyscancauseGeC14tobevolatilized，whentemperature ≥86℃ ．Itwillgenerategrea- terinterferenceofrdeterminingthecontentofge