三草酸合铁酸钾制备.ppt

前期实验问题回顾 1. 听课问题---是否知道要干什么。 2. 实验报告，一些大的扣分点。 3. 试管、滴管的使用。 4. 抽滤及沉淀的洗涤。 产率计算 理论产量：5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物质的量0.0128mol、2gKOH物质的量0.0357mol、4g H2C2O42H2O 物质的量0.0317 mol，计算理论产量以哪个为基准？ 2.产物的光敏实验： （1）在日光下观察晶体颜色变化。与放在暗处的晶体比较。 （2）制感光纸 (黄色)---附上图案，在日光直照下(数秒钟) ，曝光部分呈深蓝色，被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。 （3）配感光液----用滤纸条做成感光纸---附上图案，曝光后去掉图案---用约3.5%六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。 3.确定产物的内外界 （1）检定外界是否有K+ (2) 检定C2O42-是否在外界 (3)检定Fe3+是否在外界 四、注意事项 ① 先加氨水，再加H2O2，氧化快而且彻底。 ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。 实验记录格式 1. 制备： （1） 硫酸亚铁铵 H2O2 氨水 5.0g 约 mL mL (2) KOH H2C2O4 g g (3) 产品质量： 外观： 实验报告格式 实验报告： 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验内容 制备：框图式（如前），定性分析画表 4. 习题： 1）总结制备实验成功的关键点 2）P203，问题与讨论(2)(3) 下次实验 铜碘化物的制备及其实验式的确定 5月7日7:30 11J3202 * * 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与及组成分析 一、实验目的 1.了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法和性质。 2.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 3.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。 7:30开始！！ 二、实验原理 Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O Fe2+ Fe(OH)2 H2O2 2Fe(OH)2+H2O2 ==2Fe(OH)3 1、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe(OH)3 NH3·H2O Fe2++2NH3·H2O===Fe(OH)2↓+2NH4+ KOH + H2C2O4 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （翠绿色晶体、鲜艳粗大） （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 2、日光直射或强光下： 因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。 1、极易感光： （二）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的感光性质 二、实验原理 黄色 蓝色 （三）产物的内外界的确定 二、实验原理 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6) CaCl2(aq) CaC2O4 ╳ 样品 试剂 1、鉴定K+、C2O42-的“位置” 仔细观察 检验K+，产品溶液滴加到饱和酒石酸钠中！ （三）产物的内外界的确定 二、实验原理 血红色出现 ？ KSCN(aq) ╳ 样品 试剂 2、鉴定Fe3+的“位置” 三、实验步骤 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 于250ml烧杯中 +100 ml水+加热溶解 + 6%H2O2 15 ml 微热 5.0g莫尔盐 倾析法，弃去上层清液，得？色沉淀 用100ml蒸馏水洗涤沉淀一次 50ml热蒸馏水洗沉淀、抽干Fe(OH)3 +6MNH3·H2O ? ml (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的摩尔质量：392.13g/mol 加热煮沸、静置 抽滤 ①制备Fe(OH)3 注意，先加氨水（10mL），再加双氧水！ 提前烧好！ 检验是否氧化完全！！！ ② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ： 在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热，使氢氧化铁溶解。 常压过滤，除去不溶物，将滤液收集在蒸发皿中 将晶体用少量乙醇洗涤，用滤纸吸干。 称重 2g氢氧化钾和4g草酸溶解在50ml水中，加热使其完全溶解 在水浴上浓缩至10ml 三、实验步骤 黄色 冰水浴 Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3