X射线谱仪与电子探针.docVIP

第八章 X射线谱仪和电子探针 Electron Probe Microanalyser (EPMA) 在SEM里，我们用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。这种微区分析可小至几(m3。每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。 X射线谱的测量与分析有两种方法：能谱仪(EDS)；波谱仪(WDS)。 8.1 能谱：能量色散谱 (EDS) 1原理 能量色散谱仪（Energy Disersive Spectrometer，简称能谱仪/EDS）是用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，能谱仪的方框图如图8－1。X光量子由锂漂移硅探测器（Si(Li)detector）接受后给出电脉冲信号，由于X光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。在这里，严格区分光量子的能量和数目，每一种元素的X光量子有其特定的能量，例如铜K(X光量子能量为8.02keV，铁的K(X光量子的能量为6.40keV，X光量子的数目是用作测量样品中铁元素的相对百分比，即不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现，然后在X—Y记录仪或显像管上把脉冲数—能量曲线显示出来，这是X光量子的能谱曲线。横坐标是X量子的能量（道址数），纵坐标是对应某个能量的X光量子的数目。 2结构 能谱仪实际上是一些电子仪器，主要单元是半导体探测器和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展开。 半导体探测器Li-drifted Si detector 常用的是锂漂移硅Si(Li)探测器（Li-drafted Si detector）。它是一个特殊的半导体二极管，有一个厚度约3mm的中性区I，当X射线经过铍窗进入I区会产生电子－空穴对，在二极管加反向偏压可收集电子－空穴对的电荷，形成脉冲，其脉冲幅度正比于X光量子的能量。 在Si(Li)中产生一对电子－空穴对所需要的平均能量(等于3.8eV，这样能量为E的X光量子在Si晶体内产生的电子－空穴对的数目为：。 电子－空穴对的寿命很短（10－8秒），在探测器上加1千伏的偏压，让载流子迅速以饱和迁移率到达探头的两端，防止它们复合，产生总的电荷为： e为电子电荷。 为了防止Li的再漂移或沉积以及减少噪声，Si(Li)探头要保持在液氮(LN2)温度下。为防止周围气氛对硅表面的污染，探头必须放在10－6torr的真空里。 2）前置放大器和主放大器 前置放大器将探测器收集来的脉冲电荷积分成电压信号，并产生放大，要求输出的电压信号幅值正比于电子－空穴对的数目。 主放大器的工作是将前置放大器输出的电压讯号继续放大并整形。 3多道脉冲高度分析（Pulse processor） 它把从主放大器输出的脉冲，按其高度分成若干档，脉冲幅度相近的编在一个档内进行累计，这相当于把X光量子能量相近的放在一起计数，每个档称为一道，每个道都给编上号，称为道址，道址号是按X光量子能量大小编排的，X光量子能量低的对应道址号小。道址和能量之间存在对应关系，每一道都有一定的宽度，叫道宽，常用的X光量子能量范围为0－20.48eV，若总道数为2048，则道宽为10eV。多道分析器测定一个谱后，可以用显像管、X—Y记录仪显示出谱形曲线，也可打印输出。 4、EDS性能 分辨率：133eV(Si-Li)，115eV(高纯锗探测器) 分析元素范围：4Be-92U（老仪器11Na-92U） 最好探测限度：0.01％(1%是较准的，要0.1％通常计数上万)。 分析区域大小：5－50? 定性分析时间：几分钟 主要厂商：INCA (Oxford) EDAX Kevex Noran 8.2波谱(WDS) X射线在晶体上的衍射规律服从布拉格定律，用一块已知晶面间距的d单晶体，通过实验测定衍射角(，再由布拉格定律计算出波长(，由它来研究X射线谱。 从试样激发出来的X射线经过适当的晶体分光（d已知），波长不同的X射线将有不同的衍射角(，利用这个原理制成的谱仪叫做波长色散谱仪（Wavelength dispersive spectrometer WDS 波谱仪）。 WDS主要由分光晶体（衍射晶体）、X射线探测器组成。在WDS、X光源不动，一般改变晶体和探测器的位置，来探测X射线。晶体和探测器的位置的运动要服从一定的规律，这由一些复杂的机械装置来保证。根据晶体和探测器的位置的配置，WDS分为回转式（图8－3）和直进式（图8－4）。 WDS的好处：分辨率高5eV，最好探测精度0.001％。 缺点：慢（串行分析） WDS生产厂家：Microspec(Oxford):WDX-400,WDX-600；