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实验室气相色谱法测定氮气中氧的含量.doc
气相色谱法测定氮气中氧的含量
1、范围
本方法涉及了气相色谱法对双酚-A中氮气里的氧含量的测定。
2、方法概述
用装备有热导检测器(TCD)和气体输入系统的气相色谱仪来测定氮气中氧含量,通过对标准气体测定得到的校正因子来计算氧气的含量。
3、仪器和试剂
1)装有色谱工作站的气相色谱仪
检测器 :TCD
最小测量 :<1ppm(1mL空气中的氖)
线性范围 :>105
2)色谱柱 :密封,不锈钢管 2m(L)×3mm(ID)
分子筛5A :60/80目
3)气体输入系统
样品尺寸 :1~5mL
4)标准气体 :标准气体应该接近N2中样品的含量,若没要标准气体,则为方便取空气为标准气体
5)He :≥99.99%
6)样品气体容器 :1L
4、仪器参数
1)柱温 :柱温
2)注入点温度 :90℃
3)检测器温度 :90℃(TCD)
4)载气 :He 30mL/min
5)进样量 :1~5mL
5、氧的校正因子的测定
在第四节规定饣相色谱仪条件下测定标准气体样品中氧的含量。
用下等式计算氧的校正因子
F=Cs/As
式中 F :氧的校正因子
Cs :标准气体中氧的含量(vol%)
As :氧的峰面积
(注):通过三次或更多次测定计算,恒定校正因子。
6、步骤
将样品气体窗口连接到气体输入系统,注入样品气体和开始气相色谱分析仪;
在第四节规定的气相色谱条件下测定氮气中氧含量。
7、计算
用下式计算氮气中氧的含量
C=F×A
式中 C :氮气中氧的含量
F :氧的校正因子
A :在氮气中氧的峰面积
8、报告
报告氮气中氧的含量,若尝试大于1%则保留三位有效数字,若尝试小于1%则保留二位有效数字。
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