炎热清片的质量标准研究.pdfVIP

维普资讯 2006年 12月 中成 药 December20o6 第28卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1．28 No．12 炎热清片的质量标准研究 李 伟， 蔡 皓， 崔小兵， 张科卫 (南京中医药大学，江苏 南京210029) 关键词：炎热清片；黄芩苷；TLC；HPLC 摘要：目的：研究炎热清片的质量标准。方法：用薄层色谱方法鉴别制剂中黄芩、薄荷脑、龙胆和栀子；用高效液相色谱方 法测定黄芩苷的含量，采用KromasilC。柱，甲醇一水．磷酸(45：55：0．2)为流动相，检测波长为316rim。结果：定性鉴别方 法能检出黄芩、薄荷脑、龙胆和栀子。黄芩苷浓度在 10—5O mL之间呈 良好线性关系，r=0．9999。平均加样 回收率 为98．62％，RSD为0．94％(／I,=9)。结论：该方法适用于炎热清片的质量控制。 中圈分类号：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1001．1528(2006)12．1752-03 炎热清片由黄芩、龙胆、栀子、玄参等中药精制 板上，以醋酸乙酯一丁酮-甲酸一水(5：3：l：1)为展开 而成，具有解表清里，清热解毒之功效，用于呼吸道 剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。 炎、支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎，也可用于泌尿系 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一 感染、胆道感染。黄芩为君药，其主要含有黄芩苷、 相同的暗绿色斑点。经检查，三批样品均符合规定 ， 黄芩素、汉黄芩素等黄酮类化学成分…，其 中黄芩 阴性制剂无干扰。见图1。 苷含量较高，且为活性成分。为了更好地控制制剂 的内在质量，本文建立了制剂中黄芩、薄荷脑、龙胆 和栀子的薄层鉴别方法以及黄芩苷的HPLC含量测 定方法。 1 仪器与试剂 PBQI型薄层 自动涂布器，薄层层析显色加热 1 2 3 4 5 6 器，吸附剂：硅胶G(青岛海洋化工集团)，美国Wa 图1 炎热清片中黄芩的薄层色谱鉴别图 ters公司5l5泵，Waters2487紫外．可见检测器，717 1缺黄芩阴性对照；2黄芩对照药材；3黄芩苷对照品； 自动进样器，WatersMillennium32色谱工作站。甲 4，5，6炎热清片 醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2．2 薄荷脑的鉴别 取本品 8片，研细，加 乙醚 黄芩苷、薄荷脑、龙胆苦苷、栀子苷对照品均购 35mL，浸渍 lh，滤过，滤液置 6O。C水浴上挥干，立 于中国药品生物制品检定所。黄芩苷对照品经 即取下，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品 HPLC法检查纯度大于98．6％。炎热清片 自制，批 溶液。另取薄荷脑对照品，加醋酸乙酯制成每 1mL 号：030225，030226，030227。 含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 2 定性鉴别 (中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述 2．1 黄芩的薄层层析鉴别 两种溶液各2 L，分别点于同一硅胶 G薄层板上， 取本品2片，研细，加 甲醇20mL，超声处理 以苯．醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干， 20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇