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滴定分析法.虽然能生成沉淀的反应 .ppt
五、沉淀滴定 (一) 概述 沉淀滴定是以沉淀反应为基础的 滴定分析法。虽然能生成沉淀的反应 很多, 但大多数沉淀反应不能用于滴 定分析, 可用于沉淀滴定的沉淀反应 需满足以下条件: (1) 生成沉淀的溶解度必须很小且 组成要恒定。 (2) 反应速率要快。 (3) 沉淀的吸附现象不妨碍化学计 量点的确定。 (4) 有适当的方法确定化学计量点。 银量法: 利用生成难溶性银盐反应 的沉淀滴定, 称为银量法。主要用于 试样中Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-及Ag+等 组分的测定,还可以测定经过处理能 定量产生这些离子的物质。 例如: (二) 银量法 1. 滴定曲线 以0.1000mol/LAgNO3 标准溶液 滴定20.00mL0.1000mol/LNaCl溶 液为例,说明滴定过程中离子浓度 的变化情况。 (1) 滴定前 [Cl-]取决于NaCl的浓度 (2) 滴定开始至化学计量点前 [Cl-]取决于剩余NaCl的浓度 (3) 化学计量点时 (4) 化学计量点后 [Ag+]决定于过量AgNO3在被滴 定溶液中的浓度。 当加入20.02mLAgNO3溶液时 从图中可以看出,滴定突跃区间的 大小与生成沉淀的溶解度有关,溶解 度越小,突跃区间越大,此外还与溶液 的浓度有关,浓度越大,突跃区间越大。 2. 滴定终点的确定 根据确定滴定终点所使用的指示剂 不同,银量法可分为莫尔法, 佛尔哈德 法,法扬斯法三种。 (1) 莫尔法(以K2CrO4为指示剂) ① 测定原理 滴定剂:AgNO3标准溶液 指示剂: K2CrO4 测定对象:多用于测定Cl-,Br-,CN- (由于AgI和AgSCN沉淀吸附I-和SCN- 现象严重,故本法不适用)。 原理(以测Cl-为例):由于AgCl的溶解 度(1.3×10-5mol/L)小于Ag2CrO4的溶解 度(6.5×10-5mol/L),根据分步沉淀原理, 首先析出AgCl沉淀。随着Ag+浓度增 大,当至化学计量点附近时, Ag2CrO4 的离子积大于其溶度积,出现Ag2CrO4 砖红色沉淀来指示滴定终点。 滴定反应和终点反应为: ②滴定条件 a .指示剂用量 用量过少,CrO42-的浓度过小,终点 延后,造成较大正误差; 用量过多, CrO42-的浓度过大,终点 提前到达,造成负误差; 适宜用量: 化学计量点时,[Ag+]=[Cl-]=1.34×10-5 mol/L此时刚好析出Ag2CrO4 沉淀,要 求溶液中CrO42- 的浓度为: 但因K2CrO4在溶液中显黄色,浓度较 大会妨碍Ag2CrO4沉淀颜色的观察,因此 实际测定时, K2CrO4的浓度略小为宜,一 般控制在5. 0×10-3mol/L左右。例如在 20~50mL试液中加5%K2CrO4溶液1mL 即可。 b. 溶液的酸度 莫尔法要求控制溶液的酸度范围为 中性或微碱性(pH=6.5~10.5)。如果溶 液为酸性会发生下列反应: 2CrO42-+2H+ 2HCrO4- Cr2O7 2-+H2O 使终点延后, 甚至不能指示滴定终点。 如果溶液碱性太强, 有Ag2O沉淀析 出, 也无法进行滴定。 2Ag++OH- 2AgOH↓ 注意: 当溶液碱性太强时, 应用HAc, 稀HNO3, 或NaHCO3, CaCO3, Na2B4O7 中和, 但不能用盐酸或硫酸。 (2) 佛尔哈德法 (以铁铵矾为指示剂) ① 测定原理 a. 直接滴定法 滴定剂: NH4SCN或KSCN标 准溶液 指示剂: NH4Fe(SO4)2 · 12H2O 测定对象:Ag+ 原理: 滴定一开始有白色AgSCN 沉淀, 当达到化学计量点附近时, Ag+ 浓度迅速降低, 而SCN-浓度迅速增加, 稍过量的SCN-便与Fe3+反应生成红色 的[FeSCN]2+配离子, 即为终点。滴定 反应和终点反应为: Ag
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