水质砷的测定原子荧光光度法.pdfVIP

水质 砷的测定 原子荧光光度法 一、实验目的 学会用原子荧光分光光度计对砷等重金属的测定，了解实验的原理与步骤。 二、实验原理 3+ 样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷 (As ) ，加人硼氢化钾 (或硼氢化钠 与其反应，生成气态氢化砷，用氢气将气态氢化砷载入原子化器进) 行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光， 检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计 算样品中的砷含量。 三、 实验仪器与试剂 一）、仪器 1 原子荧光光度计。 2 砷高强度空心阴极灯。 3 2kW 电热板。 4 常用玻璃量器 。 二）、试剂 1、本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。 2、硝酸 (HNO3) ： p=1.42g/mL ，优级纯。 3 (HCl) p=1.18g/ml 、盐酸 ： ，优级纯。 4、高氯酸 (HC1O4) ：p=1.67g/mL ，优级纯。 5、氢氧化钾 (KOH) ：优级纯。 6、5%盐酸溶液 (体积分数) ：量取 50mL盐酸，加人 950mL水，摇匀。 7、硫脲 (50g/L)—抗坏血酸 (50g/L)混合溶液：称取 l0g 硫脲和 l0g抗 坏血酸溶于200mL水中，用时现配 。 8 20g/L ( ) l0g ( ) 、 硼氢化钾 或硼氢化钠 溶液：称取 硼氢化钾 或硼氢化钠 ， 溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中，摇匀。 9、砷标准储备液 (1000mg/L) ，从标准物质中心购买。 10、砷标准使用溶液 (1.00mg/L)：用5%的盐酸采用逐级稀释的方法配置浓 度为1.00mg/L 的砷标准使用液。 11、氩气：纯度99.99%以上。 四 、分析步骤 一）、水样的保存 1% 采样后水样加盐酸酸化至 进行保存，可保持稳定半个月左右。 二）、水样的预处理 1、 清洁透明的水样 准确移取适量水样(视浓度而定，准确至0.1mL)置于 50mL容量瓶中，依 次加盐酸溶液2.5mL 、硫脲—抗坏血酸混合溶液 ( 见 5.9)5.0mL ，定容并摇 15min 15 30min 匀，至少放置 ，待测。如室温低于 ℃，放置 待测。同时制备 并测定样品空白。 2、较浑浊或基体干扰较严重的水样 准确量取适量水样 (准确至 0.1mL)置于 150mL 锥形瓶中，加硝酸3.0 ~10.0mL ，摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至 10.0 mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸5.0~10.0mL ，再消 解至10.0mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物 质则加人高氯酸 1.0~2.0mL ，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟 散尽 不能蒸干 ，冷却，转人( ) 50mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL 、硫 脲—抗坏血酸混合溶液 (见5.9)5.0mL ，定容并摇匀，至少放置 15min ，待 15 30min 测，如室温低于 ℃ 放置 待测。同时制备并测定样品空白。 三）、样品的测定 1、 设置仪器工作参数 依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可( 作为参考) 。 1）、激发光波长：193.7nm 2）、光电倍增管负高压：250~310V 3）、空心阴极灯灯电流：40~90mA 4）、原子化器高度：8~10mm 5 200 ）、原子化器温度：点火， ℃以上 6）、载气流量：300~90