X光衍射考试题.docVIP

图11-3中为熔区中一点的时间分辨XPD图。采样点在熔焊中心3mm处，衍射图的时间分辨为50ms，为清晰起见，在图11-3（a）中是每隔15帧画1帧，可明显看出相变情况。图11-3（b）是一张与图11-3（a）对应的相变图。t=0处为开始作衍射记录的那一点，此时为(相，1.2s时接通电弧开始加热，在1.30s的时间内(相退火，至2.5s时开始出现(相，也即出现了(((的相变，历时约1.1s完成这一相变，在t=3.60s处只有(-Fe存在，至t=14.10s时，(相消失，谱上无任何衍射峰，完全熔化了，是液态，在t＝17.35s处切断电源、开始降温，开始出现(相，在t=18.65s时，(-Fe全部消失，完全转变为(相。 (二)机械合金化钛铜非晶合金的生成机理 对以上各谱进行分析： (1)从图11-4(a)虽然可说明两者均为非晶态，但在MA-谱中，在2(约为35o处有一小峰，在2(约为43o处的峰也比较尖锐，说明两者结构有不同。(2)从图11-4(b)中可看到，Ti(010)和(011)衍射有相近的峰高，但在钛的PDF参比谱中I(010)约为I(011)的三分之一，这说明金属钛粉中的粉粒可能为片状，片面为(010)晶面，做试样时形成择优取向，故增加了(010)的衍射强度。(3)MA合金中的衍射峰一般底部平坦，中央突起，疑为两个峰的叠加，如图11-5所示。平坦部为非晶峰，而突起部可能与某个结晶峰相对应。比较图11-4(b)中各谱可得：约35o(2()处的峰是与Ti(010)衍射在相同位置，而约43o(2()处的峰与Cu(111)衍射在相同位置。再比较图11-4(c)中各谱，可见此两处的峰高是与Ti、Cu的含量成正比的，故推测这两个峰为Ti(010)和Cu(111)的残留。按机械合金化理论，球磨时，在硬球撞击下，金属会发生延展，冷焊及破碎，并反复这一过程，两种金属在界面上相互扩散而形成合金。但扩散有一定深度，而且，撞击生成的高密度缺陷也会阻止合金化。故认为该实验制得的MA合金非晶化并不彻底，为合金层与铜及钛的薄膜交替排列结构。在电镜中确也观察到了层状结构，且随球磨时间增加层厚会减小，进一步证实了合金层与金属膜交替排列的结构模型。(4)从图11-4(b)还可以看出，随球磨时间增加，各金属衍射峰迅速减小，而达一定时间后，再增加球磨时间，衍射峰不但不减小，反而增加，这在图11-4(c)中也有表现。这可能是由于钢球的撞击会升高温度，使高能的非晶结构发生弛豫而转变为稳定的晶态。生成的晶态不是Cu-Ti合金，而是金属铜和金属钛，粒子十分细小，混在非晶合金内。 (三)加铌对提高发动机材料TiAl合金的高温抗氧化性能机理的研究 用氧化增重和扫描电镜发现：在低温(880℃)，试样(B)的抗氧化性能优于试样(A)，但一进入高温，试样(A)的氧化增重速度缓慢，而试样(B)增重迅速，见图11-6。 从SEM图(图11-7)上可以看到，氧化层的厚度显然不同，试样（B）厚多了，Nb确有提高TiAl合金高温抗氧化性能的作用。 进一步用多晶体X射线衍射研究了Nb在抗氧化中的作用。图11-8中列出了两种不同条件下（空气中或氧气中）的多晶体衍射图。从11-8（a）上发现，除TiO2和Al2O3外，还生成TiN和TiAl合金；在图11-8（c）中没有发现TiN；在图11-（b）中，试样（B）虽在空气中氧化，但未生成TiN；而图11-（d）中，氧化产物仍为TiO2和Al2O3。表面主要由TiO2和Al2O3构成，Nb的作用不是在表面促进AlTl合金选择氧化形成Al2O3保护 膜。从氧化膜的成分分析发现，Nb较集中在氧化膜的底部，似乎起一个阻挡原子向外扩散，进一步氧化的作用。而且它还能稳定TiN，TiN也有阻挡作用，认为这是Nb的提高TiAl合金抗氧化性能的原因。 （四）高速钢的耐磨性能与表面喷涂TiN微结构的关系 表面喷涂TiN是使高速钢表面改性，提高其性能的方法之一，周兰英等用XPD对几种用不同喷涂方法制得的TiN涂层的耐磨性能与涂层的物相结构、相对含量及晶粒取向等几个方面的关系作了了研究。4个样品的制备方法分别为：C1S2电弧发生等离子体PVD；C2S1等离子枪发射电子束电子镀；C3S3中空阴极枪发射电子束电子镀；C4S1e形枪发射电子束离子镀。涂11-9为4个样品的XPD图。相分析结果列在每个图的左上方。从图11-9中衍射峰强度可以计算出极点密度（Phkl），列在表11-1中，计算公式为 式中，Ihkl为试样（hkl）面族的衍射强度，IR,hkl为无织构试样（hkl）面族的衍射强度，n为采用的衍射线数目。 从以上图谱和数据可得： （1）不同喷涂方法所得试样的物相构成是不同的，相对含量也是不同的，有的以TiN为主，有的以(-Fe为主。 （2）不同试样TiN的