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- 2015-08-11 发布于山西
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催化剂制备方法 王伟洁 09化学 2009142453 催化剂的一般制备方法 不同制备方法,成分、用量相同,但催化剂的性能可能不同 沉淀法 浸渍法 混合法 离子交换法 沉淀法 沉淀剂加入金属盐类溶液,得到沉淀后再进行处理 沉淀法的分类 单组份沉淀法 共沉淀法 均匀沉淀法 导晶沉淀法 单组分沉淀法 制备非贵金属的单组分催化剂或载体 共沉淀法 多个组分同时沉淀(各组分比例较恒定,分布也均匀) 均匀沉淀法 金属盐溶液与沉淀剂充分混合后,逐渐改变条件得到颗粒均匀、纯净的沉淀物 导晶沉淀法 借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀 沉淀时金属盐类的选择 一般选用硝酸盐(大都溶于水) 贵金属为氯化物的浓盐酸溶液 铼选用高铼酸(H2Re2O7) 沉淀时沉淀剂的选择 易分解挥发除去(氨气,氨水,铵盐,碳酸盐等) 形成的沉淀物便于过滤和洗涤(最好是晶型沉淀,杂质少,易过滤洗涤) 沉淀剂的溶解度要大(这样被沉淀物吸附的量就少) 沉淀物的溶解度应很小 沉淀剂无污染 沉淀形成影响因素 浓度 溶液浓度过饱和时,晶体析出,但太大晶核增多,晶粒会变小) 温度 低温有利于晶核形成,不利于长大,高温时有利于增大,吸附杂质也少 pH值 在不同pH值下,沉淀会先后生成 加料顺序和搅拌强度 加料方式不同,沉淀性质有差异 沉淀的陈化和洗涤 晶型沉淀陈化有助于获得颗粒均匀的晶体(吸附杂质较少) 非晶型沉淀一般应立即过滤(防止进一步凝聚包裹杂质) 一般洗涤到无OH-,NO3- 沉淀的干燥焙烧活化 干燥(除去湿沉淀中的洗涤液) 焙烧(热分解除去挥发性物质,或发生固态反应,微晶适度烧结) 活化(在一定气氛下处理使金属价态发生变化) 实例一 分子筛的合成 * * 金属盐溶液 NaOH(Na2CO3) 沉淀 洗涤 活化 成型 干燥 焙烧 研磨 催化剂 Al3+ + OH- Al2O3.nH2O 焙烧 α- Al2O3, γ- Al2O3, η-Al2O3 载体Al2O3 Cu(NO3) 2 Zn (NO3) 2 Al (NO3) 3 溶液 Na2CO3 三元混合氧化物沉淀 PH中性 合成甲醇 CuO-ZnO-Al2O3 尿素调节碱性 (NH2)2CO + 3H2O 2NH4+ + 2OH- + CO2 加热到90-100 0C尿素,同时释放出OH- X,Y分子筛 合成 分子筛合成原料 加晶种 高结晶度 晶化 无定型物 X,Y晶体 转化
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