正交试验设计法探讨纤维素水解最佳实验条件.docVIP

正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件 河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄，050091 ? [摘 要]：利用银镜反应验证纤维素水解的产物，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，而正交试验设计法可以帮助我们探讨纤维素水解的最佳实验条件。 [关键词]：正交试验设计法 纤维素水解 ? 1.问题提出 纤维素水解反应是中学化学教学中演示多糖性质的一个实验，在现行高中化学新教材第二册教师演示实验和学生分组实验中，都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成，来证明纤维素水解最终产物是葡萄糖。若在学生分组实验中，补充检验醛基的另一个实验——银镜反应，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。但是由于纤维素水解实验所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，常给教学工作带来一定的困惑。因此，本文从实验的角度，以期用正交试验法找出纤维素水解的最佳实验条件。 2. 初步分析——多因素二水平正交试验设计 2.1指标及指标标准的确定 本试验以析出银镜的质量为指标。 由于正交试验设计是一种定量的研究方法，因此需要通过对银镜光亮程度进行评分，将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如下： 分值 外 观 品 相 100 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹 90~99 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹 80~89 银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑 70~79 银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑 60~69 银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑 60以下 镜面稀薄、银镜效果不明显 ? 2.2因素水平的确定 影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，通过查阅有关资料，我们总结归纳出十一个影响因素，本试验对于这十一个因素加以分析比较以便从中选优。 在试验中，由于因素所处的状态和条件不同，可能引起指标的变化，因素的这些状态和条件称为水平。本试验第一阶段，对所确定的十一个因素均选择两种状态，即两水平。故先选用L12（211）正交表。 表一 因素水平表 因素 ? 水平 ? A 纤维素 类型 B 水解 方式 C H2SO4 % D 加酸 方式 E NaOH % F 过滤 与否 G AgNO3 % H 5% NaOH 加否 I 氨水 浓度 J 水解液 用量 K 水浴 温度 1 脱脂棉 烧杯玻棒 72 先酸后水 5 是 1 加 1：5 15滴 80 2 滤纸 试管玻棒 76 先水后酸 10 否 2 否 1：10 25滴 90 （本试验所用滴管为25滴/毫升） 2.3实验步骤（以最佳实验为例） （1）水解液的配制：称取0.2克滤纸于小烧杯中在搅拌下加入30滴浓H2SO4，使纤维素 初步水解成无色粘稠液体，然后边搅拌边滴加8滴水，使之达到实验方案中规定的水平(76%)。将纤维素水解液在65℃的水浴中加热2~3分钟，水解液成亮棕色即可取出，冷却后，加入2滴酚酞指示剂，用5%NaOH调整溶液至粉红色，此时pH为9，用玻璃漏斗过滤，以除去未水解的纤维素和冷却后结晶析出的Na2SO4。 （2）银氨溶液的配制：取3%AgNO3溶液2ml于一洁净试管中，逐滴加入1：15氨水，随 滴随摇，至沉淀刚好溶解为止，为防止氨水过量，可再回滴AgNO3至刚好出现浑浊，再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。 （3）银镜的生成：取银氨溶液2ml于试管中，滴加20滴纤维素水解液，搅拌均匀后，在90℃水浴上加热，2分钟后取出，观察银镜的生成情况。 2.4实验方案及其结果的直观分析 表二 实验方案（Ⅰ）及其结果的直观分析——L12（211）正交表 因素 实 验号 A 纤维素类型 B 水解 方式 C H2SO4 % D 加酸 方式 E NaOH % F 过滤 与否 G AgNO3 % H 5%NaOH 加否 I 氨水 浓度 J 水解液 用量 K 水浴 温度 ? 银镜评 分 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 98 2 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 93 3 1 1 2 2 2 1 1 1 2 2 2 95 4 1 2 1 2 2 1 2 2 1 1 2 84 5 1 2 2 1 2 2 1 2 1 2 1 77 6 1 2 2 2 1 2 2 1 2 1 1 90 7 2 1 2 2 1 1 2 2 1 2 1 61 8 2 1 2 1 2 2 2 1 1 1 2 79 9 2 1 1 2 2 2 1 2 2 1 1 87 10 2 2 2 1 1 1 1 2 2 1 2 86 11 2 2 1 2 1 2 1 1 1 2 2 55 12 2 2 1 1 2 1 2