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实验名称 实验一 燃烧焓的测定 一、实验目的： 用氧弹量热计测定奈的摩尔燃烧焓； 了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。 二、实验原理： 有机物B的燃烧焓?cHmΘ(B,T)是指在1mol指定相态的B物质在温度T和恒压（pΘ）（Qp）B为反应物（γB=1）?cHmΘ相等。 若此燃烧反应系统中的气体均可视为理想气体，则有下列关系： Qp=QV+?nRT （式1） ?cHmΘ=?rUmΘ+RT∑VB(g) （式2） 量热计（包括氧弹，内桶，搅拌器和温度感应器等）的热力学能变化?U量热计?U=?cUB+?cU引燃丝+?U量热计=0T，则上式可表示为： mBQV,B+lQl+K?T=0 （式4） 式中，mB为样品的质量（g）；QV,B（J?g-1）；l（cm）；Ql（J?cm-1）；K?T为修正后的内桶中水的真实温差（K）本实验先用已知ΔcHθm（苯甲酸，298.15K）= -3226.7 kJ/mol 来测定量热计的热容量K，之后再重复实验，测定未知样品萘的摩尔燃烧焓。其中用到的引燃丝的燃烧热值Ql = -6.699 J/cm。 由于量热计无法做到完全绝热，因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。 0℃-100℃的温度计（一支）、点燃丝、1000ml容量瓶（一只）、氧气钢瓶及减压阀（一只） 试剂：萘（A.R.）（A.R.） 图1、氧弹式量热计原理构造结构图(1) 准确截取15cm左右的引燃丝，将其绕成环状。 (2) 称取约0.8-1.0g苯甲酸，在压片上压成片状，压紧，再在分析天平上准确称量。 (3) 洗净、擦干氧弹盖放在专用支架上，药片至于不锈钢坩埚中，固定在氧弹内两极柱上的引燃丝接触药片表面，拧紧氧弹盖。 （4） 1.0MPa，然后浸入水中检查是否漏气。 （5） 3000ml的自来水倒入内桶中，再将冲有氧气的氧弹放入内桶底座上，检查搅拌叶片是否正常工作。将数字贝克曼温度计的传感器从量热计盖上垂直插入，装好装置，接通电源，按下“搅拌”键，观察显示温度。 (6) 设置仪表，每隔30s读一次，当读滴10次是，同时按下“点火”键，仍每隔30s读一次，直至两次温度读数之差小于0.002℃时，再继续读取10次，所有的温度读数均精确到0.001℃ (7) 停止搅拌，取出温度及传感器，拔掉引火线，取出氧弹并擦干外壳，用放气阀放掉氧弹内的氧气，检查燃烧是否完全。取出未燃完的点火丝，测其长度。 （8） 0.6g左右的萘，实验步骤同上。 五、实验数据与处理 实验数据： 表一： 样品质量 (m/g) 引燃丝初始长度(l1/cm) 自来水（ml）（l2/cm）(T/K) 室温（））0.9063 12.90 3000 5.40 285.95 286.35 287.55 101.04 100.99 萘 0.6768 13.00 6.30 表二：苯甲酸的实验数据 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 0.5 284.009 6.0 284.325 11.5 285.626 17.0 285.699 1.0 284.021 6.5 284.721 12.0 285.642 17.5 285.700 1.5 284.030 7.0 285.011 12.5 285.653 18.0 285.702 2.0 284.038 7.5 285.192 13.0 285.663 18.5 285.702 2.5 284.043 8.0 285.314 13.5 285.672 19.0 285.703 3.0 284.047 8.5 285.404 14.0 285.678 19.5 285.703 3.5 284.050 9.0 285.466 14.5 285.684 20.0 285.703 4.0 284.052 9.5 285.517 15.0 285.688 20.5 285.703 4.5 284.054 10.0 285.555 15.5 285.691 21.0 285.703 5.0 284.055 10.5 285.586 16.0 285.694 21.5 285.703 5.5 284.079 11.0 285.609 16.5 285.697 表三：萘的实验数据 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 时间/min 温度/K 0.5 284.052 6.5 284.787 12.5 285.927 18.5 285.982 1.0 284.066 7.0 285.118 13.0 285.93