热蚀刻技术在复相陶瓷显微结构研究中的应用.pdfVIP

第 18 卷 青　岛　化　工　学　院　学　报 V o 1. 18 N o. 1 第 1 期　　　　　　　　　Jou rna l o f Q ingdao In st itu te o f Ch em ica l T echno logy　　　　　　　　　 1997 热蚀刻技术在复相陶瓷 显微结构研究中的应用 　 蔺玉胜　杨静漪　李　理　候耀永 　 (青岛化工学院应用化学系, 青岛 266042) 　　摘　要: 热蚀刻技术是制备陶瓷材料 SEM 样品的一种新方法, 通过对T ZP 系复相陶瓷和A l2O 3 SiCn ano 纳米复相陶瓷的系统实验, 总结了最佳热蚀刻条 件。结果表明: 合适的热蚀刻条件可以清晰显示晶界和“内晶型”结构中晶内纳米 相的分布, 是一种方便实用的陶瓷材料 SEM 样品的制备方法。 　　关键词: 热蚀刻法; SEM ; 复相陶瓷 　　中图法分类号: TQ 174. 758. 11 0　前言 陶瓷的显微结构是决定材料性能的最本质因素之一。陶瓷材料尤其是结构陶瓷材料的力 - a 1 学性能与晶粒大小有直接关系: = k d ( ≈ - ) 的 f 对氮化物、碳化物 即随着晶粒直径 d 2 减小断裂强度可显著增大。近年来国内外学者所普遍关注的纳米微米复合陶瓷具有优异的力 学性能, 这类材料的显微结构是微米基体晶粒中弥散分布着纳米第二相粒子, 这种被称作“内 [ 1 ] 晶型”结构的显微结构是材料性能提高的主要原因 。因此, 清晰地显示晶界, 定量测量晶粒大 小及其形状, 测定“内晶型”结构中晶内纳米相与晶界纳米相的分布及比例, 对于研究陶瓷特别 是纳米复相陶瓷的力学性能与微结构的关系, 以及通过控制微结构提高其力学性能是非常重 要的。 目前, 用透射电镜观察陶瓷薄膜样品是研究陶瓷晶粒大小和“内晶型”结构的一种常用方 法, 但薄膜样品制备困难, 薄区较少, 视场较小, 很难满足测定晶粒大小, 测定晶内晶界纳米相 分布及比例的要求; 用扫描电镜观察断裂表面也是常用的一种方法, 但断口形貌对晶界和晶内 纳米相存在较大干扰, 典型的脆性断口尚可分辨, 对纳米微米复相陶瓷中常见的穿晶断裂, 断 [2 ] 口花样的干扰就显得特别突出, 为此采用了热蚀刻法, 此法是制备SEM 样品的一种新方法 , 它是将样品在一定条件下进行热处理, 达到清晰地显示晶粒大小和晶内纳米相的分布, 采用了 热蚀刻法对 系复相陶瓷中 2 3 纳米复相陶瓷作了系统实验, 得到较为理想的 T ZP A l O SiCn ano 蚀刻条件和“内晶型”结构中晶内晶界纳米相的分布对材料机械性能的影响因素。 1　实验 国家、山东省自然科学基金资助项 目 　　　收稿 日期: 32 青　岛　化　工　学　院　学　报 18 卷 1. 1　样品制备 1. 1. 1　 研磨抛光 将烧制好的待蚀刻样品用不同规格的砂纸磨平, 最后用抛光粉抛光至镜面, 将抛光好的样 品用超声波清洗器清洗干净以备进行热蚀刻处理。 1. 1. 2　热蚀刻