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工业碳酸钠国家标准样品 　 在盐酸标准溶液浓度测定中的应用 共7页 其中：表３幅 工业碳酸钠国家标准样品 在盐酸标准溶液浓度测定中的应用 国家标准GB/T601-2002规定：用“标定”和“比较”两种方法测定盐酸标准溶液的浓度，两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。我们购得天津化工研究院天津碱厂研制的工业碳酸钠国家标准样品，其总碱量（以Na2CO3计）为99.42±0.04%，它主要用于容量分析中相关分析项目的基准，可以用于校准测量仪器，检定测量结果的可靠性，检查判定新的分析方法，考核分析化验人员的操作水平，对有关产品标准的实施进行监督的依据。于是，我们将此工业碳酸钠国家标准样品（以后简称碳酸钠标样）用于盐酸标准溶液的浓度测定中，以检验测定结果的可靠性。 一、对同一瓶盐酸标准溶液采用不同生产厂家的基准碳酸钠按GB/T601-2002的标定方法进行标定，并用氢氧化钠进行比较测定。㈠盐酸标准溶液的标定： Ⅰ、仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 Ⅱ、步骤 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g; V1—盐酸溶液的用量，ml; V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L. ㈡用氢氧化钠进行比较测定： 用移液管移取25.00ml HCL溶液于洗净的锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色并保持30s不退色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。 其测定结果见表1： 1 2 3 4 平均 基准碳酸钠（碱量值：100.00±0.05% 上海虹光化工厂 0.9998 0.9998 0.9997 0.9999 0.9998 西安化学试剂厂 1.0009 1.0007 1.0005 1.0007 1.0007 天津试剂厂 1.0012 1.0008 1.0008 1.0006 1.0008 碳酸钠标样（总碱量99.42±0.04% 0.9997 0.9995 1.0001 0.9999 0.9998 国家标准物质研究中心基准碳酸钠（碱量值100.00±0.02%） 0.9997 1.0000 0.9996 0.9998 0.9998 氢氧化钠(C(NaOH)=1.0016mol/L) 0.9989 0.9989 0.9986 0.9989 0.9988 从表1中我们可以看出盐酸标准溶液的浓度测得结果平均值之间的误差≤0.1%，标定与比较测得的浓度值之差也≤0.2%。但若以国家标准物质（基准试剂碳酸钠：碱量值100.00±0.02%）和碳酸钠标样测得的浓度值，作为该瓶盐酸标准溶液的浓度C(HCl)=0.9998mol/L，再来计算各生产厂家基准碳酸钠中的碱量值。㈢总碱含量的测定 1、试剂： （1）0.1000mol/LHCl标准溶液 （2）甲基橙指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）容量瓶 （250mL） 1只 （4）称液管 （25mL） 1支 （5）酸式滴定管 （50mL） 1支 （6）锥形瓶 （250mL） 3支 （7）烧杯 （250mL） 2只 （8）洗瓶