活性炭固相萃取胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定.pdfVIP

第34卷 第2期 分析测试学报 Vo1．34No．2 2015年2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 189～193 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2015．02．011 活性炭 固相萃取 ／胶束 电动色谱联用技术 用于雷公藤 3种有效成分 的测定 蒋银燕 ，郭丽娟 ，崔小莹 ，王翠琼 ，胡小建 ，李建明 (1．长沙医学院 基础医学院，湖南 长沙 410219；2．中南大学 湘雅医学院，湖南 长沙 410013) 摘 要：建立了活性炭固相萃取／胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷 酚内酯的方法。优化了萃取pH值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液pH值与浓度、胶柬 SDS的浓度及进 样时间、电压等条件。进行电泳分离之前 ，分析物用活性炭进行吸附后用2．0mL乙醇洗脱。在214nm波长 处 ，分离 电压20kV，20mmol／L硼酸 一10mmol／L硼砂 (pH8．0)一20mmol／LSDS运行缓冲溶液条件下，3 种成分在8min内得到完全分离，雷公藤 甲素、雷公藤 内酯酮在4．0x10～～4．0x10～mol／L，雷酚 内酯在 4．0×10-5 1 ． 0x10。mol／L浓度范围内线性关系良好 ，其回收率为81．O％～102．9％，方法的检出限分别为 1．42x10一，7．90×10～，2．96×10一mol／L，相对标准偏差 (RSD)分别为3．2％，5．4％，3．5％。所建立的 方法简单、快速、准确，成功用于雷公藤片样品的测定。 关键词：雷公藤甲素 ；雷公藤内酯酮；雷酚内酯；固相萃取；胶束电动色谱 中图分类号：0657．7；TQ460．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)02—0189—05 DeterminationofThreeActiveComponentsinTripterygium WilfordiiHookF．by ActivatedCarbonSolidPhaseExtractionCombinedwithMicellar ElectrokineticCapillaryChromatography JIANGYin—yan，GUOLi-juan，CUIXiao—ying，WANGCui—qiong，HUXiao-jian，LIJian．ming (1．DepartmentofBasicMedicine，ChangshaMedicialUniversity，Changsha 410219，China； 2．XiangyaSchoolofMedicine。CentrM SouthUniversity．Changsha 410013，China) Abstract：A methodhasbeendevelopedforsimultaneousdeterminationoftriptolide，triptonideand triptophenolidein traditionalChineseherbTripterygium wilfordiiHook F． bymicellarelectrokinetic capillarychromatography(MEKC)combinedwithactivatedcarbonsolidphaseextraction．Effectsof someimportantfactors，such aspH valueofextraction，eluantvolumeofethanol，pH valueand concentrationofrunningbuffer，concentrationofsodiumdodecylsulfate(SDS