超音速气流固相反应法制备超细CdS.pdfVIP

· 128 · 材料导报 2008年8月第22卷专辑Ⅺ 超音速气流固相反应法制备超细CdS 刘 兰，聂福德 ，曾贵玉，谯志强 (中国工程物理研究院化工材料研究所，绵阳 621900) 摘要 在超音速气流粉碎条件下，以Cd(OAc)z·2HzO和Na2S ·9HzO为原料，通过低温固相化学反应一步 实现超细CdS粒子的公斤级合成，采用XRD、激光粒度仪、SEM 和TEM 等表征产物结构、粒子大小和形貌。结果表 明：得到的CAS粒子平均粒径在 10nm左右，近似圆球形，但粒子间团聚现象较明显；初步探讨了该方法制备超细CAS 的机理 。 关键词 超音速气流法 低温固相反应 超细 CdS PreparationofUltrafineCdSbyUltrasonicAirflow Low Temperature SolidStateReactionM ethod LIU Lan，NIEFude，ZENG Guiyu，QIAO Zhiqiang (InstituteofChemicalMaterials，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，M ianyang621900) Abstract UltrafineCdS particlesaresuccessfullypreparedbylow temperaturesolidstatereactionofCA- (OAc)z ·2HzO andNa2S ·9H2O underultrasonicairflow，andtheyieldreacheskilograms．Thecrystalstructure，par— ticlesizeandmorphologyoftheuhrafineparticlesarecharacterizedbyXRD，laserdiffractionparticlesizeanalyzer，SEM andTEM．Theresultsindicatethatthepreparedparticles meansizeisabout10nin，particlesshapearesphericaland particlesreuniteobviously．Theformationmechanism ofultrafineparticlesisalsodiscussed． Keywords ultrasonicairflowmethod，lOW temperaturesolidstatereaction，ultrafine，CAS 射仪 (CuKa，A=O．15418nm，40kV)；产物粒度及分布的测试采 0 前言 用欧美克 LS900型激光粒度仪；产物形貌表征及粒子粒径测量 CAS纳米粒子作为一种重要的半导体材料 ，由于具有量子 采用 LEO440型扫描 电镜及 日立 H-600型透射 电镜 (乙醇超声 尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，表现出一系列优异的 分散后在铜网上制样，加速电压 100kV)。 物化性质和二阶非线性光学特性，在太阳能转化、非线性光学、 1．2 实验方法 光电子化学电池和光催化等方面具有广泛的应用_】J。目前文献 采用超音速气流粉碎系统实现CdS的低温固相合成反应， 报道的CAS的合成方法较多，物理方法有 电沉淀、气象沉淀法； 原理如图 1所示 。 化学方法主要有化学沉淀、水热合成、微乳法、溶胶一凝胶、辐射 合成等 ，但因存在起始原料价格昂贵、设备复杂或反应条件要求 苛刻等因素而限制了其应用_l2]。 低温固相合成是一种新兴的合成方法，具有成本低、环保、 工艺简单、反应条件易于掌握等优点_5]。唐文华等分别采用