草酸合铜酸钾的制备和组成的测定.docVIP

实验十五 草酸合铜酸钾的制备和组成的测定 一、实验目的 1、?学习配合物的制备方法及测定条件 2 ? 掌握失重法测定结晶水的含量 3、?掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件 4、?学习草酸根含量的测定 二、实验原理 1、草酸合铜酸钾的制备 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4 2、组成测定 （1）失重法测定结晶水含量 该配合物在150oC时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H2O)，算出结晶水的含量百分数。（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量 以NH3 H2O-NH4Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。 PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。与EDTA以1：1络合，所以： （3）高锰酸钾法测定草酸根离子 用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2? + 2Mn2+ + 8H2O  由此可得出该配合物的实验式。 三、实验步骤 1、草酸合铜酸钾的制备 准备两个烧杯，分别称取4gCuSO4