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维普资讯 第 38卷第 3期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38 No．3 2008年 6月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES June2008 微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯 邓 斌 1I。。章爱华 ，徐安武 。 (1．湘南学院 化学与生命科学系，湖南 郴州 423000；2．吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000；3．中国 科技大学 合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽 合肥 230026) 摘 要 ：采用微波辐射技术．以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考 察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明，纳米氧化钐催 化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能，而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在 草酸用量为0．2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的lD％、醇酸摩尔为4．0：l 的优化条件下 ．酯化率可达98．3％。 关键词：微波辐射：纳米氧化钐；草酸二丁酯；正交实验设计 中图分类号：TQ425．23 文献标识码：A 文章编号：1009—9212(2008)03—0047—04 CatalyticSynthesisofDibutylOxalatebyNanometerSm2o3underCatalystbyMicrowaveRadiation DENGBin ，ZHANGAi-hu~，XUAn-wu (1．DepartmentofChemistryandLifeScience，XiangnanUniversity，Chenzhou423000，China；2．Collegeof Chemistry andChemicalEngineering，Jishou University，Jishou 416000，China；3．HefeiNationalLaboratory for PhysicalSciencesatMicroscale，UniversityofScienceandTechnologyofChina，Hefei230026，China) Abstract：DibutyloxalatewassynthesizedonnanometerSm203catalystacceleratedbymicrowaveirradiation．Effectsof microwavepower，microwaveirradiationtime，massfractionofcatalystandn(，卜butano1)：n(oxalicacid)onesterification reactionwere investigated usingorthogonalexperimentaldesignandsinglefactorexperiment．Theexperimentresults showedthatnanometerSmzO3hadgoodcatalyticactivityofrpreparationofdibutyloxalate．Esterificationonthecatalystalso tookadvantagesofeasyoperation，rapidreactionrateandsavingenergy．Underoptimum conditionsofmicrowavepower 350W，microwaveirradiationtime，12min；catalystmassfractionlD％；andmoleratioofn(，卜butano1)：n(oxalicacid) - - - 4．0：1(ofr0．2molofoxalicacid)，esterificationsratecouldreach98_3％． Keywords：microwaveirradiation；nanometerSm203；dibutyloxalate；orthogonalexperimentaldesign 1 前 言 成方法，国内外至今还未见文献报道 。