浅析高效液相色谱-质谱-质谱法测定饮用水中的灭草松和2,4-D.pdfVIP

　 2015年3 月 地下水 Mar. ,2015 第37卷　 第2期　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Groundwater　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Vol．37　 NO．2 浅析高效液相色谱 -质谱/ 质谱法测定 饮用水中的灭草松和2,4 -D 周　 弛,王　 斐,郭晋君,施敏敏,李合义,吴卫东 (陕西省环境监测中心站,陕西 西安 710061) [摘　 要]　 利用高效液相色谱 -质谱/ 质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4 -D,水样经0.45μm 微孔滤膜 过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/ 质谱法测定。 结果表明,灭草松和2,4 -D 分别在0.25 ~8.00 μg/ L和 1.00 ~30.0 μg/ L 范围内线性良好,相关系数分别为0.9987 和0.9980,检出限为0.002 μg/ L和0.004 μg/ L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5% ~8.0%和 2.9% ~4.8% ,加标回收率分别在73.6% ~90.4%和 90.3% ~ 103.0%之间。 完全满足饮用水中灭草松和2,4 -D 的测定。 [关键词]　 高效液相色谱/ 串联质谱;灭草松;2,4 -D;饮用水 [中图分类号]　 X592　 　 [文献标识码]　 B　 　 [文章编号]　 1004 -1184(2015)02 -0183 -01 　 　 灭草松和2,4 -D都属于中等毒性的除草剂,由于其优 力:15Arb。 其它参数见表2。 良的除草效果在我国广泛使用[1,2] 。 在实际使用过程中,喷 表 1　 流动相梯度表 洒在田间的灭草松和2,4 -D 由于雨水、灌溉、蒸发等而可能 时间(min) A(%) C(%) 流速(μL/ min) 进入江河、湖泊等水系中,造成地表水、地下水等的污染,从 0.00 90.0 10.0 350 而威胁饮用水源水质的安全。 目前,关于水中灭草松和2,4 -D 的检测方法有很多种。 5.00 10.0 90.0 350 我国《生活饮用水标准检验方法 农药指标》(GB/ T 5750.9 - 5.01 90.0 10.0 350 [3] 2006) 中推荐的方法为液液萃取 -衍生化 -气相色谱法, 10.00 90.0 10.0 350 但该方法操作繁琐,在实验过程使用大量的有机萃取剂和毒 [4] 表2　 灭草松和2,4 -D HPLC-MS/ MS条件参数 性较强的衍生化试剂,而且方法重现性差;美国EPA555 规 定的方法为液相色谱,但同样也需要复杂的前处理过程。 母离子 子离子 管状透镜 碰撞能 名称 极性 本文采用 HPLC-MS/ MS法,通过一系列仪器条件的优 (m/ z) (m/ z) 电压(V) 量(V) 化,水样无需前处理,过0.45μm微孔滤膜后直接上机测定就 197.06 ∗ 68 23 - 能达到相关标准要求。