茵栀黄颗粒.doc

茵栀黄颗粒 Yinzhihuang Keli 【处方】 茵陈（绵茵陈）提取物 20g 栀子提取物 10.7g 黄芩提取物（以黄芩苷计） 66.7g 金银花提取物 13.3g 【制法】 【】【鉴别】 (1) 取本品…….”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取μl，分G薄层板上，以为展开剂，）(2) 取本品(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取μl，分G薄层板上，以为展开剂，。供试品(3) 取本品(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取μl，分G薄层板上，以为展开剂，(中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） 流速 0～20 5→15 95→85 0.8 20～25 15→18 85→82 0.8→1.0 25～50 18 82 1..0 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含 30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10％之内。规定值为0.72（峰1）、1.00（峰S）、1.05（峰3）、1.92（峰4）、2.05（峰5）、2.38（峰6）。 对照特征图谱 峰1：新绿原酸 峰S：绿原酸 峰3：隐绿原酸 峰4：3，4’－二咖啡酸酰奎尼酸 峰5：3，5’－二咖啡酸酰奎尼酸 峰6：4，5’－二咖啡酸酰奎尼酸 【检查】 附录(中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％甲酸溶液（11:89）为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后以乙腈-0.1％甲酸溶液（90:10）冲洗柱子10分钟；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含 10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约5.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz） 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C8H8O2）计，不得少于0.050mg。 栀子提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％甲酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz） 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子提取物以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于3.0mg。 黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％甲酸溶液（25:75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率140W，频率42kHz） 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，应为180～220mg 。 金银花提取物及茵陈提取物 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D)测定