稀土元素配分分析.docVIP

独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿化学分析法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 张桂梅 杨春红 曹俊杰 摘 要：本方法主要根据独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿的化学成分，对比了浓硫酸、硫磷混酸、碱熔三种不同的溶样方式对测定结果的影响，确定了碱熔的溶样方式。另外采用轮廓图法考察了稀土共存元素间的干扰情况；对于非稀土杂质的干扰，我们采用浓度近似最大干扰量含量的试液做样品溶液，标准曲线法直接测定该样品溶液中稀土元素的含量。通过实验我们确定了无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析谱线，离峰扣背景，标准曲线法直接测定矿产品中十五个稀土元素的配分量；标样测定值与标准值基本符合，测定的含量范围在0.10~60%之间的样品，方法的精密度在0.10~7.14%之间。 关键词：电感耦合等离子发射光谱法；标准曲线法； 独居石矿；氟碳铈—独居石混合精矿；离子型稀土矿 前 言 国内尚无独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿十五个稀土元素氧化物配分量测定的分析方法标准，在国内稀土行业中对于稀土氧化物中稀土常量组分的分析分别采用X射线荧光光谱法和电感耦合等离子发射光谱法。鉴于国内多数企业未购昂贵的X-荧光仪器，另外X射线荧光光谱法操作流程长且繁杂，运行成本高，我们采用电感耦合等离子发射光谱法。目前市场上各种矿产品对配分分析准确度的要求越来越严格。为此，我们将通过实验找到影响分析测定的因素，建立稳定的分析检测方法。 实验部分 试剂与仪器 1.1 试剂 1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 1.1.2 盐酸（1+1）。 1.1.3　盐酸（1+19）。 1.1.4　盐酸（0.0119g/L）。 1.1.5 硝酸 (ρ1.42g/mL)。 1.1.6 硝酸（1+1）。 1.1.7 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 1.1.8 磷酸（ρ1.69 g/mL）。。 1.1.9 硫酸（ρ1.84 g/mL）。 1.1.10 硫酸-磷酸混合酸：在不断搅拌下于700mL水中缓慢加入100mL硫酸（1.9）和150mL磷酸（1.8）混合而成。 1.1.11 氢氧化钠。 1.1.12 氢氧化钠洗液（10g/L） 1.3 试样 1.3.1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 1.3.2 试样经105~110℃干燥2h,冷却至室温，置于干燥箱中，备用。 1.4 分析试液的制备 1.4.1 试样的溶解 1.4.1.1 称取0.5g试样，精确至0.0001g，将试料（4.1）置于盛有逐去水分的2g氢氧化钠（1.11）的镍坩埚（或刚玉坩埚）中，加约2g过氧化钠（1.12），搅匀，覆盖过氧化钠（1.12），加盖，于750℃马弗炉中熔融至红色透明约5~6min，取下冷却。 1.4.1.2 预先在400mL烧杯中加入约100mL水，于电炉上加热至近沸，将坩埚放入此烧杯中浸取，洗出坩埚，微开表面皿，煮沸约3min,稍冷过滤。 1.4.2 沉淀分离 1.4.2.1 将试料（1.4.1.2）用快速定性滤纸过滤，用温热的氢氧化钠洗液（1.12）洗涤烧杯4~5次，洗涤沉淀5~6次。 1.4.2.2 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入30mL浓硝酸、３～５mL高氯酸，低温加热至冒浓厚白烟，稍冷，以水吹洗表面皿及杯壁，再加热冒去大部分高氯酸白烟，蒸至近干。取下，稍冷。 1.4.2.3 加入20mL盐酸（1.2）、2mL过氧化氢（1.14），加热，使盐类溶解，并赶去过氧化氢，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 1.4.2.4 移取5.00mL试液（1.4.2.3）于50mL容量瓶中，再将此溶液以盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀，待测。 1.5 标准系列溶液的配制 将各稀土氧化物标准溶液（1.14~1.28）按表1分别移入三个100mL容量瓶中，配制标准系列溶液，以盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。 表1 标液标号 各稀土浓度 / （μg/mL） 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化铕 氧化钆 氧化铽 1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 5.0 50.0 0.5 5.0 0.5 0.5 0.5 0.5 3 50.0 5.0 5.0 20.0 5.0 5.0 5.0 5.0 标液标号 各稀土浓度 / （μg/mL） 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 氧化钍 1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 50.0 0.5 3 10.0 5.0 5.0 2.0 2.0 2.0 5.0 5.0 分析结果的计算与表述 按式（1