电镀液成分分析与测定(科标化工分析).pdfVIP

电镀液成分分析与测定 一、 氰化镀锌： 1、锌的测定： 试剂：①1:1HCHO(1 体积水与1 体积甲醛混合) ②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl 溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1 升。 ③EBT 指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g 研磨后，置于光口瓶密封 ④0.05mol/lEDTA标准液 配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。 标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl 溶解， 加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移 至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取 20ml 该锌标液于250ml 锥形瓶中，加水 50ml，以 1:1NH3·H2O 调至微浑浊，加入10ml pH=10 缓冲溶液及EBT 指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA 标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次，取平均值。 M=G×200/（65.38V） M——EDTA标准液浓度，mol/l G——锌质量，g V——消耗EDTA标准液体积，ml 测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10 缓冲溶液5ml 及EBT 指示剂 少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。 CZn2+ g/l=MV×65.38/n M——EDTA标准液浓度，mol/l V——消耗EDTA标准液体积，ml 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 n——吸取镀液毫升数 2、游离NaCN 测定 方法：吸取镀液2ml于250ml 锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾 2ml，以0.1mol/lAgNO3 标液滴定至有 浑浊为终点。 试剂：10%KI：10g 溶于90g 水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3 于110℃干燥2 小时，在干燥器中冷 却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml 容量瓶中，定容至标线。 计算：CNaCN g/l=2MV×49/n M——AgNO3 标液浓度mol/l V——AgNO3 消耗标准液体积，ml n——吸取镀液毫升数 3、总NaCN 测定 方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO3 标液滴定至有浑浊为终点。 试剂：10%KI；0.1mol/lAgNO3；25%NaOH：25克NaOH 溶于75克水中 计算同上 4、总NaOH 测定 方法：吸取镀液1ml 于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3（其量较测定总氰化物的量 稍多一点），10%BaCl220ml 酚酞指示剂3 滴，用0.1mol/lHCl 标液滴至无色。 C 总NaOH g/L=MV×40/n M——HCl 标液浓度mol/l V——HCl 消耗标准液体积，ml n——吸取镀液毫升数 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 试剂：10%BaCl2：10gBaCl2 加90g 水溶解；1%酚酞指示剂：1克酚酞溶于80ml乙醇中，加水稀释至 100ml；0.1mol/lHCl 标液：8.3ml浓HCl 溶于500ml 水中，再加水稀释至1 升。标定：称取在120℃干燥并冷 却的分析纯Na2CO31.5g（小数点后四位），置于小烧杯中，加少量水溶解后，转移至100