热分析法在药学研究中的最新进展.pdfVIP

14中国药品标准2004年第5卷第l期(总14) 药杂志，2001，26(1I)：746，796 综合开发研究[J]．中草药，1997，28(9)：522 r303乔仲和，胡自如．甘草渣中大量黄酮类化合物的分离及甘草的 热分析法在药学研究中的最新进展 左志辉(天津市药品检验所天津300070) Current ofthermal inthefieldof research Headway analysis pharmic Zuo Institute 300070) forDrugControl，Tianjin Zhihui(Tianjin 热分析法逐渐被推广到药物科学及其生产领 同干燥失重法一样，该方法也是利用加热使样品失 重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需 域，作为热分析三大方法的TG、DSC和DTA在药 物科学中应用最为广泛。现代的热分析仪器能在动 样品量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得 态条件下快速研究药物原辅料的某些物理特性，操 信息量大。 作简便、试样用量少，且不需特殊处理，热分析曲线 a．例如，硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美 易于辨认，因而在实际应用上已引起普遍重视。国内 国药典》24[41版采用热重法测定水分。试样只需 外均有药厂将其作为常规的质量控制方法和测试手 段。《美国药典》19版、《英国药典))1991年版、《欧洲 药典》1991年版及《中国药典2000年版已开始收载时，试样用量大，约需19，且费时。 热分析法。[13 b．文献[61报道了热重法用于测定15种无机化 一、热分析法(Thermalanalysis)简介 合物和7种有机酸盐类药物的结晶水，并将实验结 物质在加热(或冷却)过程中，往往会脱水(表面 果与理论值相比较。称样量约10mg，升温速率为 水和结晶水)，挥发或相变(如熔化、冷凝、升华、沸 腾)以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变 法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的结晶 化，热分析法就是将这些变化作为温度的函数来进 水，不适于测定室温易风化或潮解的样品及脱水温 行研究和测定。[23 度与分解温度接近的样品的结晶水。 1．分类 C．当结晶水与药物分子结合紧密时，结晶水在 热分析法有许多种，但在药学领域最常用的为 药物熔融分解时才释放，测定结果易造成样品中不 含结晶水的假象。袁耀佐等人[73报道了采用多种方 热重法(TG)、差示扫描量热法(DSC)和差热分析法 (DTA)。 法(卡氏水分法、干燥失重法、差示扫描量热法、单晶 X一射线衍射法)测定他唑巴坦中的结晶水。图1为 二、热重法(简称TG，Thermogravimetry) 1．定义 他唑巴坦的热重分析曲线，结果显示，直至他唑巴坦 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量 熔融分解也未见结晶水释放。 与温度关系的一种技术。该法也包括在恒温条件下 测量物质的质量与时间的关系。通常有动态(升温) 和静态(恒温)之分。一般多指在等速升温的条件下 进行。可在较短的时间观察很宽温度范围内的质量 变化情况。[31 2．热重法在药学研究中的应用 2．1考察药物和辅料的脱水过程 药物原料或辅料所含水分，一般可分为吸附水 和结晶水。通常情况下，热重法适用于药物结晶水的 测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。 图1他唑巴坦的热重分析曲线 里：竖!竺!生生!!璺!!!!!