纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学研究.pdfVIP

第30卷第3期 Vol.30No.3 2007年 03月 Mar.2007 纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学研究 李海霞 （海南医学院，海南 海口 571101） [ ]通过对低热固－固化学反应法制备的纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学的研究,得到其晶粒生长变化的 摘 要 规律,及晶粒生长激活能和动力学指数的平均值，分别是：E≈33.5kJ/mol，n≈2.80,为其工业化生产提供理论参考依据。 [ ]低热固－固化学反应法；纳米铜锰复合氧化物；前驱物；晶粒生长动力学 关键词 [ ]TB383 [ ]A [ ]1003-5095(2007）03-0026-03 中图分类号 文献标识码 文章编号 纳米铜锰复合氧化物是一种新型高功能精细无 着研磨的不断进行，可看见蓝绿色晶体逐渐化开，反 [1，2] 机产品 ，较单组分催化剂有更高的活性，并且具有 应混合物逐渐变成液态稀糊状，乙酸气味也随之增 一般铜锰复合氧化物产物所无法比拟的特殊性能和 大。约15min，糊状反应物突然开始固化，随着热量 新用途。纳米铜锰复合氧化物在这些方面的应用效 的放出，乙酸气味逐渐减弱，颜色由深蓝绿色变为浅 果，除了材料本身化学性质的作用外，还与自身粒度 蓝绿色，产物基本固化，最后，反应产物干燥成粉。将 的不同所产生的特殊作用有关。因此制备不同粒径的 研磨后的样品放进坩埚里面铺开，放入微波炉中心位 超细铜锰复合氧化物粉体，有着重要的应用价值。 置，在一定的微波功率下加热一段时间，样品变成了 低热固－固化学反应作为固相反应的一个分支, 浅绿色的粉末状固体，即为铜锰复合氧化物的前驱 近10年来已有了很大的发展,利用低热固相合成法 物。反应式如下： 已合成了200多个化合物，其中有许多液相合成法无 Cu(OA)·HO+Mn(OA)·4HO+HCO·2HO C2 2 C2 2 224 2 [3] →CuMn(CO)·nHO+CHCOOH↑+xHO 法得到的结构新颖的化合物。贾殿赠等 首先用该法 242 2 3 2 制备了纳米氧化铜等粉体。本文采用室温固－固相化 1.3 晶粒生长实验过程及方法 学反应，利用乙酸盐和二水草酸为原料，首先制得超 在一定的工艺条件下合成纳米铜锰复合氧化物 细氧化物的前驱体，再经热分解制备纳米铜锰复合氧 的前驱体，然后在300℃下预热2h，得到初始样品。 [4] 取预热处理的初始样品于瓷坩锅内，置于马弗炉中作 化物粉体 。通过对纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒 生长动力学的研究,得到晶粒生长动力学参数,为其 升温处理。在上升至每个预设温度 ，待炉内温度稳定 工业化生产提供理论参考依据。 后每隔1h取样，自然冷却后，样品作XRD分析测定 1 实验部分 晶型变化，用X-射线宽化法，通过测量样品的晶面特 1.1 主要试剂及仪器 征衍射峰的半峰宽，用谢乐公式计算样品的晶粒直 乙酸铜（化学纯）、乙酸锰（化学纯）、草酸（化学 径，得到数据如表1所示。 纯），中国丹东Y-4Q型X-射线衍射仪，超声分散仪 表 1