钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征.pdfVIP

维普资讯 第22卷第2期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vo1．22。No．2 2006年3月 JoumaIofQiqiharUniversity March．2o()6 钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征 冯悦兵 孙景芳 (1。齐齐哈尔大学化学与化工学院。齐齐哈尔 161006；2．齐齐哈尔市第十三中学，齐齐哈尔 161006) 摘 要：本论文以溶胶一凝胶法为基础。以醋酸铅 (Pb(Ac))、钛酸四丁酯Cn(ocH· )为原料，乙二醇甲醚为溶剂。 制备纳米级钛酸铅粉末。钛酸铅干凝胶在400C下热处理2h后。可以得到结晶程度很高的纳米级钛酸铅粉体。由 衍射峰的位置确定晶体为四方晶系，由透射电子显微镜可以观察到粒子粒径在20—70rim之间。 关 键 词：溶胶一凝胶法；纳米钛酸铅；制备；表征 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1007—984X(2006)02—0015-03 钛酸铅是钛酸盐电子陶瓷系列中重要的一类，具有优异的铁电、压电、耐压、热释电及绝缘等性能， 广泛地应用于电子学、热学、声学及光学等各个领域。是一种良好的电子陶瓷功能材料，在电子陶瓷生产 和科研工作中占有重要的地位H。溶胶一凝胶法作为一种湿化学合成法，因其具有所需反应温度较低、所得 粉体纯度和均匀度较高、工艺简单、成本低廉等优点，已成为制备纳米粉体最有效的方法之一辟’。本文在 溶胶一凝胶法的基础上，选择 8ooc恒温干燥及L--醇甲醚为溶剂。制备出了结晶程度很高的纳米级钛酸铅 粉体。 1实验部分 1．1 仪器与试剂 钛酸四丁酯、醋酸铅、乙醇、乙二醇甲醚 (以上试剂均为分析纯)，WCT一2A型微机差热天平 (北京 光学仪器厂生产)、日本理学D／MAX—RC型x一射线粉末衍射仪、日本日立HitachiJEM一200CX透射电子显 微镜。 1．2 实验方法 将分析纯Pb(Ac)：．3H：0晶体研细。于80~C恒温干燥后，即可获得无水醋酸铅白色粉末。称取一定量 无水醋酸铅置于盛有适量L-醇甲醚的锥形瓶中，微热并搅拌。冷却后加入适量Ti(OCH·g),L醇溶液，搅 拌，回流微热，将所得液体冷却并置于空气中放置数天后研细。于80~C恒温干燥，即获得PbTiO3干凝胶。 将PbTiO，干凝胶粉末加热后，冷却研细即可获得淡黄色粉末。 2 结果与讨论 2．1 PbTiO3的差热分析 图l为钛酸铅干凝胶的热重一差热曲线。从图中的DTA 曲线上看，在60~C一90~C附近有一个吸热峰而对应于TG线 上却没有明显的失重现象，这是由于在此温度所含少量乙二 醇甲醚发生了相变。由液态转变为气态，因此汽化吸热，但 是含量很少，所以质量没有太多损耗。在292qC一320~C时出 T ／ 图 1溶胶．凝胶法制备钛酸铅干凝胶的他 一￡rIl^-T图 收稿日期：2005—10-15 作者简介：冯悦兵。男．1968年生．硕士．讲师，主要从事无机纳米材料的研究。 维普资讯 · 16· 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 2006拒 现了一个明显的放热峰，并产生明显的失重现象，失重率为 14．47％。这可能是反应中所生成的杂质有机物 的热分解。 430％一510％的放热峰可以认为是有PbTiO3生成，490％附近有一明显尖锐的放热峰，该温度是溶胶一 凝胶法制备PbTiO~的合成温度。此时，TG曲线上也有失重现象，失重率为4．95％。继续升温至6000C。没 有发现明显的吸、放热峰，因此可以认为510％后，体系已由无定形相转变为钙钛矿。 2．2 PbTiO。的X一射线衍射分析 图2为纳米钛酸铅的X射线衍射图。 圈2纳米钛酸铅的X射线衍 与JCPDS卡片6-0452对比。完全吻合，物相