高压下红宝石的拉曼光谱分析.pdfVIP

维普资讯 第 23卷，第 1期 光 谱 实 验 窒 Vo1．23．No．1 2006年 1月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory January，2oo6 高压下金红石的拉曼光谱分析① 张红②n’肖万生 陈晋阳 翁克难 律广才 (中国科学院广州地球化学研究所 广州市广园东快速路五山路段1131信箱 510640) 口(中国科学院研究生院 北京市 100049)。 6(上海大学环化学院 上海市 201800) 摘 要 常温下利用金刚石压腔装置 (DAC)对金红石加压至40GPa，进行拉曼光谱的原位分析。发现 压力约为 13GPa时，金红石结构转变为斜锆石结构(ZrOz)。21．1GPa相变完全。直至实验最高压力，没有进 一 步相变出现。在卸压中，斜锆石结构转变为a-PbO 结构。实验压力通过红宝石用拉曼光谱测压的计算方 法确定，快速方便。 关键调 金红石 ，拉曼光谱，高压。相变。金刚石压腔装置。 中圈分类号：0657．37 文献标识码lB 文章编号t1oo4—8138(2oo6)01—000l-04 1 引言 金红石是 自然界中TiO。分布最广的变体，化学性质稳定。它作为氧化物半导体，在电学，热力 学和光学方面有着广泛的用途。因没有毒性和 良好的光散射效应，广泛的用作白色颜料和遮光剂。 同时，金红石也是生产稀有金属钛的主要原料。 金红石是重要的陶瓷原料之一。陶瓷氧化物的高压相在地球物理中引起了极大的兴趣。特别 是，金红石随着压力的提高经历了一系列相变的过程，相似于地幔中超石英的经历，但金红石发生 相变的压力更易达到。这对于地球下地幔中二氧化硅行为的研究提供了一种模式[1]。 拉曼光谱测试因其光谱结构与晶体中原子排列紧密相联，快速方便，为研究物质的相变提供了 一 种有效的方式，是对顶砧压腔装置的一个很重要的分析测试手段啪。本文将通过金刚石压腔装置 对高压下金红石的拉曼光谱进行研究。 2 实验部分 金红石的天然样品由广州地化所提供 为获得高压，我们使用了MaoBell型金刚石压腔装置 (DAC)，Chen等已有报道[a]。金刚石压砧顶面直径 0．6mm，采用厚度为0．254mm的T301不锈钢 片作封垫，样品室孔径0．2mm。先往样品室中放入压过的金红石天然样品，再放人红宝石微粒，通 过注射器向样品腔内加入甲醇 ：乙醇一(4 1)混合液作为传压介质以确保静水压环境。 实验压力通过红宝石用拉曼光谱测压的计算方法确定。 室温下高压拉曼光谱的测试在广州地球化学研究所拉曼光谱实验室进行 ，所用仪器为英国 ① 中国科学院知识创新工程重要方向项目(KJCX2-SW-N03)，国家自然科学基金 ②联系人。电话I(020办)}(02宅)}E—maillhongzhang@gig．8C．crl 作者简介。张红(1976一)，女，四川省绵竹市人。硕士，从事高温高压谱学研究。 收稿日期t2005Ib8—2Ol接受日期。2005—0906 维普资讯 光谱实验室 第 23卷 Renishaw公司生产的RM2000型显微激光拉曼光谱仪，采用 3o倍长焦距物镜。激发光源为 514．5nm的Ar+离子激光，作用在样品上的功率为2OmW，狭缝大小为45m，收集时间为 30s，波数 范围为 50--9000cm_。。 3 结果与讨论 3．1 不同分段的拉曼光谱峰 实验得到的拉曼光谱峰分 100--2000cm 和4000~60d0cm 两段(如图1和图2所示)。金红 石、金刚石的光谱峰出现在 100--2000cm,的范围内，而红宝石的尺 线则在 4000--6000cm-1范围 内。从图1可知金刚石拉曼峰对实验样品和红宝石的拉曼