茶叶中铜含量测定的不确定度分析.pdfVIP

林媚等：茶叶中铜含量潮定的不确定度分析 茶叶中铜含量测定的不确定度分析 UncertaintyAnalysisofDeterminationofCuprum ContentinTea 林 媚 平新亮 姚周麟 冯先桔 (浙江省柑桔研究所，浙江 台州 318020) 摘 要：采用火焰原子吸收分光光度法对茶叶中铜的含量进行测定 ，分析检测过程中不确定度来源及各不确定度对总不确定度的影响，确定测定结果 的置信区间，给出本实验室测定的茶叶中铜的扩展不确定度为(16．13±1．5)m~／L(k=2) 关键词：茶叶；铜含量 ；不确定度 1 仪器与试剂 为：0．660、0．636、0．643、0．667、0．640、0．646t~g／mL。得出 电子天平 ：AB204一N，梅特勒托利多仪器 (上海)有 样品含铜量分别为 16．38、l5．76、15．66、l6．14、15．96、 限公司；原子吸收光谱仪：TAS一990AFG；北京普析通用 16．1lmg／kg。 仪器有限责任公司；铜标准储备液：1000g／rnL，国家标准 测定结果平均值 ：X=16．00mg／kg 物质研究中心。 标准偏差：S=0．2409mg／kg 2 检测方法 重复测定的标准不确定度： 茶叶中铜的含量采用国家标准GB／T5009．13—2003 ()=5 =0．24o9／~=0．09835mg／kg 方法检测。测定步骤为：称取均匀茶叶试样 1．0g(精确 重复测定的相对标准不确定度： 至O．001g)，置于瓷坩埚中，加 5mL硝酸，放置 0．5h，小火 )= = =0．006147 蒸干，继续加热炭化，移人马弗炉中，(500±25)oC灰化 0．5h，冷却后取出，以 lmL硝酸 (1+4)溶解4次，移入 5．2 试样质量引入的不确定度 25．OmL容量瓶中，用纯水稀释至刻度 ，混匀。于 324．8nm 按 GB／T5009．1—2003规定要求，本法实际使用过 波长处，以蒸馏水调零，与标准溶液系列同时用空气 一乙 程中的天平最小分度为0．1rag。按JJG1036—2008{电子 炔火焰测定吸光度，从工作曲线上查出试样溶液与空 白 天平检定规程》规定，该准确级的天平在 (0 5)g称量最 溶液的铜浓度，计量样品中铜的含量。 大允许误差 (MPE)=±0．5nag，样品质量则是由一次回 3 数学模型 零(空瓶)称量所得，由天平的最大允许误差导致的样品 cX 口X 1000 质量的不确定度按矩形分布为 ， 一 m ×1000 U()：—0．0005 ： O．0002887g 式中：一茶叶中铜含量(mg／kg)；c一测定用试样 中 j 铜的含量 (t,e／mL)；一样品消化后定容体积 (mL)；m一 )= ：0．0002887= 0．0002887 样品质量(g)。