高效液相法测定酱油中山梨酸、苯甲酸.pdfVIP

辞《量与巍斌技拳 ’1年第38卷第2期 高效液相法测定酱油中山梨酸、苯 甲酸 HPLCDeterminationofSorb~AcidinSoySauce，BenzoicAcdi 张 勇 (新疆哈密地区质量与计量检测所，新疆 哈密839000) 摘 要：在酱油样品处理时分别加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质、脂肪并过滤后进行测定。试验结果表明在相应的试验浓度范围内具有 良 好的线性关素，相关系数大于O．997，回收率在93．2％一105．8％之间，准确度高、重现性好。 关键词：高效液相法；酱油；山梨酸；苯甲酸 防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的 的加标 回收率结果分别为 93．2％ 101．3％和 94．5％一 化学物质，如果合理使用不仅可以防止食品变质或腐烂， 100．9％；94．5％～106．4％和 94．5％一105．8％。 也可以延长食品的保存时间。但是防腐剂多数具有一定 4 与GB／T~009．29—2003第一法气相法比较 的毒性，超范围、超标准量使用会破坏人体肠道生物平 对于同一样 品分别采用本方法和 GB／TS(X)9．29— 衡，对人体健康有一定的危害。 2003中第一法气相法进行比较，试验结果见表 3。 笔者通过试验发现按 GB／T5009．29—2003(食品中 表 1 样品平行试验 山梨酸、苯 甲酸的测定》第二法高效液相色谱法试样处理 方法酱油产品，不仅过滤困难，而且产品中大分子颗粒极 易堵塞色谱柱，造成柱压增大。通过查阅资料和试验，笔 者对样品处理方法进行了改进，本方法有别于国家标准， 其特点是准确度高、重现性好。 1 试验部分 主要仪器：LC5500液相色谱仪(北京市东西电子技 术研究所提供)。 实验色谱条件同GB／T5009．29—2003第二法。 试样处理方法：称取 2g(精确到0．Olg)试样于小烧 杯中，用0．2瑚 L氢氧化钠溶液调整 pH约为8，分别加 入 106g／L亚铁氰化钾溶液和219g／L乙酸锌溶液各 lmL， 定容至50mL，摇匀，静置沉淀后用中速定性滤纸过滤，滤 苯 甲酸 y=O．000001x+0．009421r=O．9978 液经0．45ttrn的滤膜过滤。 山梨酸 ，，=O．000~)Ix+0．009316r=0．998O 2 结果与讨论 2．1 方法的精密度 对同一样 品按上述试样处理方法处理 1O份，结果见 表 1。 2．2 方法的线性 以上数据表明，本方法的测定结果重现性好，测定结 试验结果表明，山梨酸、苯 甲酸在 (5—30)re／mE范 果准确可靠。 围内呈线性关系。回归方程、相关系数见表 2。 3 方法的回收率试验 作者简介：张勇。男，工程师。工作单位：新疆哈密地区质量与计量检测所。 在已知含量的试样中加入 lOve／mE和 20ttg／mL的 通讯地址：839000新疆哈密市中山北路 10号质计所。 苯 甲酸、山梨酸标准溶液进行回收试验 。苯 甲酸、山梨酸 收稿时间：2010—09—25