果味饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度评定.pdfVIP

梁波等：果味饮料中乙酰磺按酸钾含量的不确定度评定 果昧饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度评定 AssessmentofUncertaintyofDeterminationofAcesulfamekinFruit——‘flavoredBeverages 粱 波 陈亚波 (广东省中山市质量计量监督检测所，广州 广东528403) 摘 要：本文根据国家计量技术规范JJF1059—1999测量不确定度评定与表示、依据GBT／5009．140—2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定并结合实 际工作经验，对果味饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量的不确定度进行评定。 关键词：果味饮料 ；乙酰磺胺酸钾含量 ；不确定度 1 概述 (3)计算测定用样液中乙酰磺胺酸钾的含量 c引入 1．1 采用评定依据 的标准不确定度 “(z) JJF1059—1999((测量不确定度评定与表示》。 结合实际工作经验，由于数据是高效液相色谱仪是 1．2 测量方法及原理 处于稳定工作状态(包括色谱柱、检测器、标准溶液、基线 依据GB／r5009．140—2003((饮料中乙酰磺胺酸钾 等都处于稳态)下得到的，因此用样液中乙酰磺胺酸钾的 的测定》试样中乙酰磺胺酸钾经高效液相反相C18柱分 含量c引入的不确定度可直接在液相色谱系统稳定工 离后以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 作状态下连续进样 10次，采用A类方法评定。 1．4 仪器和试剂 3．2 各不确定度的合成 测试仪器：电子天平；25mL容量瓶；0．45urn微孔滤 由于各种标准不确定度分量彼此独立，因此样品测 膜；高效液相色谱；反相C18柱。 定结果的合成标准不确定度 U(W)可由以下公式计算： 试剂：流动相[0．02mol／L硫酸铵溶液(740～8oo)+ () ( )2．U2()+( )+( )2．U2(c) (2) 甲醇(色谱醇 170～15o)+乙腈(色谱醇 90～50)+10％ 硫酸(1mL)]；100ug／mL乙酰磺胺酸钾标准溶液。 灵敏系数： 1．5 测量步骤 d ： ‘ L(j3J) ov ： (44J) ： (5)J 1 d 称取(2--5)g(精确到0．01g)试样于25mL容量瓶， m 4 各不确定度分量的评定 加流动相至刻度定容，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤， 4．1 质量 m引入的标准不确定度u( )的评定 滤液作HPLC分析用；HPLC中条件为分析柱：C18柱， 试样质量 由实际分度值为0．1mg的电子天平称量 波长：214nm，流速：1．OmL／min，采用单点外标法峰面积 所得，查天平检定证书，得(0～lO)g范围内，允许误差为 定量求得样品溶液中乙酰磺胺酸钾的含量。 ±0．5mg，服从均匀分布，取包含因子 k=√3，则 (m) 2 数学模型 =0．5×10一。 =2． 89×10～g。 C×731X100 C× l 一 一 = 一