煤中氢测定仪（测氢仪）校准方法探讨.pdfVIP

宴|l庚 ：煤中氢测定仅(铡氢仪)校准方法探讨 煤中氢测定仪 (测氢仪)校准方法探讨 CalibrationMethodoftheHydrogenAnalyzerforCoal 刘 庆 (自贡市计量测试研究所，四川 自贡 643000) 摘 要：分析煤中氢元素含量的测氢仪常用三节炉法、二节炉法或电量法测定，在GB／T476—20o8《煤中碳和氢的测定方法》中对测氢仪的工作原理和 测定方法均进行了详细的规定。本文主要对测氢仪本身计量特性的校准方法及要求进行分析探讨。 关键词：煤；测氢仪；校准；方法 1 概述 质量：采用分度值为O．01mg的电子天平。 测氢仪是常用的煤炭化验设备，主要用于测定煤炭 表 1 及其它固形物料中氢的含量，在煤炭、电力、冶金、化工等 行业有广泛应用。 GB／T476—2008{煤中碳和氢的测定方法》中对测定 煤中氢元素含量，选用了三节炉法、二节炉法和电量法三 5 校准项 目 种常用测氢仪。其测量过程一般采用单片机或配套的计 测氢仪的校准项 目应包括：控温性能、重复性、示值 算机控制，由单片机或配套的计算机对测量数据进行校 误差等。 正和处理，并显示 、打印测定物中含氢的毫克数、干基百 6 校准方法 分数、空干基百分数等。对测定煤 中氢元素含量的坝0氢 (1)按使用说明书要求完成校准前准备后，进行炉温 仪的计量特性，目前尚无专门的技术文件提供系统全面 校准。 的校准方法。 将炉温升至规定温度，恒温 1h。然后沿燃烧管轴向 2 测氢仪的计量特性 将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二和 测氢仪的计量特性除外观和功能性要求外，主要包 第三节炉(或第一、第二节炉)的中心处，确保热电偶测量 括控温性能和测量性能两部分。 端不与燃烧管管壁接触。保持 5min后 ，记下相应标准 控温性能：仪器的控温范围在(300～850)qC，允许最 热电偶的读数，重复测量6次取平均值为实际炉温。 大偏差为 ±10％。仪器应能分别显示和控制各控温点的 ∑t 温度 。 = (1) 测量性能：GB／T476—2008标准中要求，对氢含量的 (2)按GB／T476—2008(煤中碳和氢的测定方法》和 测量重复性限为0．15％，再现性临界差为O．25％。重复 仪器使用说明书的规定将仪器连接好并完成系统的气密 性要求可直接引用为校准结果的重复性要求，再现性临 性检查和空白试验，直到连续两次空 白测定值相差不超 界差则为仪器测量结果的准确性要求。 过0．0010g，取两次空白值的平均值作为氢的空白值。 3 校准条件 (3)重复性试验 校准环境温度、湿度应满足仪器正常工作环境条件 选取 一种煤标 准物 质，如 GBW11105氢含 量 为 要求，周围无强烈震动，无腐蚀性气体存在。 2．92％，对煤样