水溶液中二甘醇的测量不确定度评定.pdfVIP

《计量与测试技誉 10年攀37誊第4,01 水溶液中二甘醇的测量不确定度评定 EvaluationofUncertaintyinDeterminationoftheDiethyleneGlycolinWater 保志娟 吴武杰 陈明华 (广东省计量科学研究院，广东 广州510405) 摘 要：针对监测实际需要，采用返滴定法测量了水溶液中二甘醇的含量，分析了测量过程的不确定度来源，并建立数学模型。利用计量学方法，对不 确定度各个分量进行合理评估和合成，给出了扩展不确定度。提出的方法适用于水溶液中二甘醇残留量的不确定度评定。 关键词：--甘醇；返滴定；不确定度；评定 1 测量程序 3．2 重铬酸钾标准物质质量引入的相对标准不确定度 1．1 实验条件与试剂 分量 试剂：重铬酸钾(K2 o7)一级标准物质(GBW06105)； 重铬酸钾的称量采取减量法，称量质量为7．35676g。天 硫酸亚铁胺(NI-I4)2SO4，分析纯，用时现配并标定。 平称量的不确定度来源为：重复性、天平的不确定度。重 实验仪器：25mL的滴定管；10mE的移液管；100t,L移 复性引入的不确定度归入整个操作程序统一考虑。 液器；分度值为0．01mg的天平。 检定证书给出了天平的最大允许误差 (MPE)为 ± 环境条件 ：温度(20±3)oC；相对湿度≤5O％。 0．01rng。标准分量应重复计算两次，一次是空盘，另一次 1．2 实验过程 为毛重，因为每一次称重均为独立的观测结果。质量的 用移液器取 10o 水样于 500mL锥形瓶 中，加入 标准不确定度 u(mKCR)数值为 √2×(0．0l／√3)= 15mE重铬酸钾和 35mL的浓硫酸，混匀后，加热 回流 0．0082mg；则 Urel(mKCR)=0．0082／7356．76=1．087× 45min，冷却到室温，加入 100mL水，三滴试亚铁灵指示 10_。。。 剂，用硫酸亚铁胺滴定。在测定样品的同时，加入等量的 3．3 摩尔质量引入的相对标准不确定度分量 重铬酸钾，做空 白实验。 从最新的 IUPAC原子量表查得 K2Cr2()7和二甘醇 2 数学模型 (C4H。003)各组成元素 的原子量及其标准不确定度， CB—DBG K2Cr207摩尔质量的标准不确定度为： =婴 翌避 =避 避 f = z(‘％ ． ) M8一KCR×VoxcnX Vona×Vo 式中：Ce—DEG--水溶液 中二甘醇的质量浓度，mg／ = ~／(2×0．0O0O58)+(2×0．00035)+(7×0．O0Dl7) mL；MB—DEG---甘醇摩尔质量的数值，g／moL；mKCR~ =O．0014g／otol K2Cr2()7标准物质的质量，g；IVp—KcR--K2Cr207标准物质 K2cr2()7的摩尔质量 MB一艘 =294．1846S／otol，则 的含量(质量分数)，“％”；MB—KcR~K2Cr207标准物质的 Ⅱ (MB一艘 )=O．0014／249．1846=4．76×10一。 摩尔质量，g／mol；mKcR--K2Cr207 标准物质 的质量，g； 二甘醇(C4Hl0o3)摩尔质量的标准不确定度为： Vo~cR--K2Cr207标准溶液配制的体积，mL；Vom--测试时 M(MB—DEG) 取样体积，mL；Vl脚一标定时重铬酸钾的体积，mL； ： ~／(4×0．00046)+(10×0．o0o40)+(3×0．0oo17) n一标定硫酸亚