原子荧光光度计测锑检出限的测量结果不确定度评定.pdfVIP

孟微等：原子荧光光度计操}l锑检出限的潮量结器不确定度评定 原子荧光光度计测锑检出限的测量结果不确定度评定 EvaluationofMeasurementUncertaintyofDetectionLimitofAntimonyBy AtomicFluorescenceSpectrophotometer 盂 微 薛 巍 西吉乐 姜 雯 吕 静 (佳木斯市质量技术监督检验检测中心 ，黑龙江佳木斯 154002) 摘 要：依据J 1059—1999测《 不确定度评定与表示》及JJC939—2oo9(原子荧光光度计》检定规程评定了原子荧光光度计测锑检出限的测量结果不 确定度。建立了评定检出限的测量结果不确定度的数学模型，分析了各不确定度分量，并计算了合成不确定度和测量结果的扩展不确定度。 关键词：原子荧光光度计 ；数学模型；不确定度 ；评定 1 概述 某次有代表性的锑测量数据见表 1。 原子荧光光度计利用惰性气体作载气，将气态氢化 表 1 物和过量氢气与载气混合后，导人加热的原子化装置，氢 锑标准溶液浓度 x(ng·mL ) O．O0 1．O0 5．O0 10．0 荧光强度平均值 ， O．O0 271．89 1681．37 3347．96 气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后 2．91 3．92 2．44 O．36 迅速分解 ，被测元素离解为基态原子蒸气，通过测量待测 空白溶液荧光强度值 ， 0．17 2．28 3．93 1．25 元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度， 0．18 3．57 1．47 来确定待测元素含量。原子荧光光度计是化学分析中常 最 j／~--乘法求回归曲线 ，=337．96X一26．53；r= 用的大型仪器，检出限是评价其性能的重要参数，也是衡 0．9998；口=一26．53荧光强度 ；6=337．96荧光强度 ／ng， 量用其进行定量分析时可靠性的重要指标，本文对其进 空 白溶液测量值的标准偏差 s=1．45荧光强度 行 了测量结果 的不确定度评定。 该仪器进样体积V为lmL，CL：3(})×V=0．013ng 2 评定依据 现以此例测量结果分析计算标准不确定度。 (1)JJF1059—1999(~J量不确定度评定与表示》。 (1)空白溶液测量列单次测量值的标准偏差引入的 (2)JJG939—2oo9(原子荧光光度计》。 不确定度 (s) 3 评定过程与结果 s是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，其不 依照JJG939—2oo9(原子荧光光度计》检定规程的规 确定度为： 定，测量检出限须先用系列标准溶液测量浓度 一荧光强 叭()： ： 竺：o．32灭荧光九强强度反 度值标准曲线，然后连续 11次测量空 白溶液的荧光强度 值，通过计算3倍 11次空白测量值的标准偏差与标准曲 式中：n为测量次数，n=11 线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。 (2)进行标准 曲线斜率测量时引人 的不确定度 3．1 数学模型 (b)： CL=3S (1)